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化學(xué)試劑結(jié)晶點測定的操作步驟
加樣品于干燥的結(jié)晶管中，使樣品在管中的高度約為60mm (固體樣品應(yīng)適當大于60mm) , 樣品若為固體，應(yīng)在溫度超過其熔點的熱浴內(nèi)將其熔化，并加熱至高于結(jié)晶點約10C。插入攪拌器裝好溫度計，使水銀球至管底的距離約為15mm,勿使溫度計接觸管壁。裝好套管,并將結(jié)晶管連同套管一起置于溫度低于 樣品結(jié)晶點5~ 7 C的冷卻浴中，當樣品冷卻至低于結(jié)晶點3 ~ 5 C時開始攪拌并觀察溫度。出現(xiàn)結(jié)晶時，停止攪拌， 這時溫度突然上升，讀取最高溫度，準確至0. 1C ,并進行溫度計刻度誤差校正，所得溫度即為樣品的結(jié)晶點。如果某些樣品在-般冷卻條件下不易結(jié)晶，可另取少量樣品，在較低溫度下使之結(jié)晶，取少許作為晶種加入樣品中，即可測出其結(jié)晶點。
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