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硅鈣合金分析方法 第3部分: 氧化鈣含量的測定 電位滴定法 - 自動電位滴定儀

來源:京都電子中國-可睦電子(上海)商貿(mào)有限公司   2023年05月11日 03:45  


YB/T 4174.3-2022 硅鈣合金分析方法 第3部分: 氧化鈣含量的測定 電位滴定法

范圍
本文件規(guī)定了用電位滴定法測定硅鈣合金中氧化鈣含量的方法。
本文件適用于硅鈣合金中氧化鈣含量的測定,測定范圍(質(zhì)量分數(shù)): 0.10%~5.0%。

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

原理
在加熱的條件下,使硅鈣合金中氧化鈣與丙三醇和無水乙醇的混合溶液發(fā)生反應(yīng),生成相應(yīng)的丙三醇鈣(又叫甘油酸鈣)絡(luò)合物,呈弱堿性,用苯甲酸標準溶液,采用電位滴定儀進行電位滴定,根據(jù)單位體積苯甲酸標準溶液相當于氧化鈣的質(zhì)量及其消耗體積,即可測定氧化鈣的含量。

試劑和材料
分析中除另有說明外,僅使用認可的分析純試劑,實驗用水為 GB/T 6682 規(guī)定的三級以上或純度與其相當?shù)乃?br style="padding: 0px; margin: 0px;"/>碳酸鈣: 基準試劑。
無水乙醇: 體積分數(shù)不低于99.5%。
丙三醇: 體積分數(shù)≥99%。
氫氧化鈉-無水乙醇溶液: 將0.4g氫氧化鈉(NaOH)溶于100mL無水乙醇中,防止吸潮。
滴定溶劑: 丙三醇與無水乙醇混合溶液,體積比為1:2。用氫氧化鈉-無水乙醇溶液中和至微紅色。貯存于干燥密封的瓶中,防止吸潮。
苯甲酸-乙醇標準滴定溶液: [c(C6H5COOH)=0.1mol/L]。
苯甲酸-乙醇標準滴定溶液的配制
稱取12.2g預(yù)先在干燥皿中放置24h的苯甲酸(C6H5COOH),溶解于1000mL無水乙醇中,混勻,貯存于容量瓶中。
苯甲酸-乙醇標準滴定溶液的標定
取一定量碳酸鈣置于鉑(或瓷)坩堝中,在950°C±25°C下灼燒至恒重,從中稱取0.02g氧化鈣(m1),精確至0.0001g,放置于預(yù)先清洗干燥好的100mL燒杯中。加入60mL滴定溶劑,加入磁子進行攪拌,同時將電極放入到反應(yīng)的溶液中,利用電位滴定儀進行檢測,以適當?shù)乃俣葦嚢枞芤海瑫r升溫并加熱煮沸,在攪拌下微沸20min,觀察溶液電位值或pH值穩(wěn)定后,開始滴加苯甲酸-乙醇標準滴定溶液,滴定至電位偏轉(zhuǎn)約200mV,停止滴加,以加入0.1mol/L苯甲酸-乙醇標準滴定溶液的體積對相應(yīng)的電位值繪制滴定曲線圖,取滴定曲線的一階微分最大值,即滴定等物質(zhì)的量點。記錄滴定等物質(zhì)的量點消耗的苯甲酸-乙醇標準滴定溶液的體積(V1)。平行測定3次,以平行測定的3次算術(shù)平均值為測定結(jié)果,苯甲酸-乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度按式(1)計算。
式1.jpg
式中:
TCaO ——苯甲酸-乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V1 ——苯甲酸-乙醇標準滴定溶液的滴定體積,單位為毫升(mL);
m1 ——稱取的氧化鈣的質(zhì)量,單位為克(g)。
pH4.00、pH6.86、pH9.18的標準緩沖溶液,用于電極標定。

儀器
自動電位滴定儀
自動滴定體系除應(yīng)符合 JJG 814 的相關(guān)要求外,還應(yīng)符合"手動電位滴定儀"及以下技術(shù)要求。
a) 具有專門的電位平衡功能的動態(tài)模式,能夠根據(jù)系統(tǒng)變化的速率自動調(diào)節(jié)滴定速度。能夠進行勻速等量滴加。建議在滴定過程中能提供的最大體積增量為0.5mL、最小體積增量為0.01mL。
b) 在滴定過程中能夠連續(xù)記錄所滴加標準溶液的體積和相應(yīng)的電位值或pH值。
輔助儀器
高溫爐: 額定溫度應(yīng)為1000°C±20°C。
分析天平: 感量為0.1mg。

取樣和制樣
取樣按 GB/T 4010 中相關(guān)的規(guī)定采取和制備,試樣應(yīng)全部通過0.125mm的篩孔。制備好的試樣裝入試樣瓶中,密封保存。
完成制樣的樣品應(yīng)避免暴露在空氣中,制樣后立即進行試驗。

試樣的分析
按照表1稱取硅鈣樣品,精確至0.0001g,放置于預(yù)先清洗干燥好的100mL燒杯中。
表1.jpg

加入60mL滴定溶劑,加入磁子進行攪拌,同時將電極放入到反應(yīng)的溶液中。
準備好電極,將滴定燒杯置于滴定臺上合適的位置,將電極的下半部浸入液面以下。同時繼續(xù)攪拌,在不引起溶液飛濺和產(chǎn)生氣泡的情況下盡可能加大攪拌速度。升溫并加熱煮沸,在攪拌下微沸20min。
選擇合適的滴定管,在其中充滿苯甲酸-乙醇標準滴定溶液,然后將滴定管安裝在滴定架上。
以適宜的速度緩慢滴加苯甲酸-乙醇標準滴定溶液,記錄標準溶液的量并讀取相應(yīng)的電位值。當電位變化小于5mV/min 時,可認為電位穩(wěn)定。
繼續(xù)滴加苯甲酸-乙醇標準滴定溶液,滴定至電位偏轉(zhuǎn)約200mV,停止滴加,以加入苯甲酸-乙醇標準滴定溶液的體積對相應(yīng)的電位值繪制滴定曲線圖,取滴定曲線的一階微分最大值,即滴定等物質(zhì)的量點。平行測定2次,以平行測定的2次算術(shù)平均值為測定結(jié)果,記錄滴定到等物質(zhì)的量點時所消耗的苯甲酸-乙醇標準滴定溶液的體積(V2)。

結(jié)果計算和表示
測定結(jié)果按照式(2)計算。
式2.jpg
式中:
ωCaO ——氧化鈣的質(zhì)量分數(shù),以質(zhì)量百分數(shù)(%)表示;
TCaO ——苯甲酸-乙醇標準滴定溶液對氧化鈣的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/mL);
V2 ——苯甲酸-乙醇標準滴定溶液的滴定體積,單位為毫升(mL);
m2 ——稱取的硅鈣合金的質(zhì)量,單位為克(g)。
同一試樣兩次獨立分析結(jié)果差值的絕對值不大于重復(fù)性限r(nóng),則取算數(shù)平均值作為分析結(jié)果。否則按附錄A中的規(guī)定追加測量次數(shù)并確定分析結(jié)果。
分析結(jié)果按 GB/T 8170 的規(guī)定進行修約,結(jié)果修約至小數(shù)點后三位。


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