脂肪酸

脂肪作為人體的三大供能營養(yǎng)素之一，對人體有許多重要的生理作用。油脂中 90% 以上是脂肪酸，而脂肪酸又分為飽和脂肪酸、單不飽和脂肪酸和多不飽和脂肪酸。多不飽和脂肪酸中含有的 n-6 和 n-3 脂肪酸屬必需脂肪酸，是人體無法合成而必須從食物中獲取的。脂肪酸成分是食品質(zhì)量的重要指標(biāo)，因?yàn)樗峁┝擞嘘P(guān)含脂肪食品營養(yǎng)價(jià)值的關(guān)鍵信息。食品中脂肪酸成分的測定通常使用有機(jī)溶劑從食物基質(zhì)中萃取脂肪含量，然后對甘油三酯進(jìn)行酸性水解或堿性水解，從而產(chǎn)生游離脂肪酸。通過與甲醇的酯化作用將這些游離酸轉(zhuǎn)化為甲基酯類 (FAMEs)，以增加其揮發(fā)性，從而使其適合 GC 分析。根據(jù)食品中脂肪酸含量的不同，樣品的衍生化過程不同，但都存在操作步驟多，耗時(shí)且成本高昂，容易出現(xiàn)錯(cuò)誤和交叉污染的問題。

賽默飛最新的Trace 1600系列氣相色譜儀可為用戶提供全自動(dòng)樣品制備平臺(tái)，同時(shí)采用超高效的FAME色譜柱和H2做載氣可實(shí)現(xiàn)10分鐘內(nèi)高效分離37種脂肪酸。賽默飛智能即時(shí)連接分流/不分流進(jìn)樣口的Thermo Scientific™ HeSaver-H2Safer™ 可限制載氣的總流速，從而消除使用氫氣作為載氣有關(guān)的任何安全風(fēng)險(xiǎn)。另外還可以在柱溫箱中安裝氫氣傳感器，進(jìn)一步提高使用氫氣的安全性。

賽默飛全新Trace1600系列氣相色譜儀

一

自動(dòng)樣品處理平臺(tái)

自動(dòng)化樣品制備可加快樣品制備速度，提高通量，同時(shí)避免人為操作導(dǎo)致的誤差和交叉污染。TriPlus RSH SMART 自動(dòng)進(jìn)樣器提供先進(jìn)的內(nèi)置機(jī)器人，具有優(yōu)秀的精度和重現(xiàn)性?？蓪?shí)現(xiàn)日常樣品處理操作的完全自動(dòng)化或自定義更復(fù)雜的樣品制備工作流程。對于分析效率有更高要求的用戶，一套TriPlus RSH SMART制備平臺(tái)可以為兩套GC使用，將衍生化的樣品注入到兩套GC，從而提供一倍工作效率。按照 ISO 12966-2“快速”法（單一酯基轉(zhuǎn)移步驟），通過設(shè)置好的制備循環(huán)，制備平臺(tái)可在 8 個(gè)工時(shí)內(nèi)可制備多達(dá) 48 個(gè)樣品。當(dāng)需要根據(jù) AOAC 996.01 方法進(jìn)行酸催化甲基化時(shí)，可在大約 4.30 個(gè)工時(shí)內(nèi)制備24 個(gè)樣品。

二

TRACE 1610 GC 參數(shù)

進(jìn)樣口：溫度230度，分流比300:1，隔墊吹掃5mL/min

載氣：氫氣，0.2mL/min

程序升溫：40度(保持1min)，80 oC/min至150度，11 oC/min至240度(保持1min)

色譜柱：TRACE TR-FAME (10m, 0.10mm, 0.20μm)

FID：溫度280度；空氣350mL/min；氫氣35mL/min；尾吹氣40mL/min

01

標(biāo)樣色譜分離效果

37種脂肪酸甲酯標(biāo)準(zhǔn)色譜圖見圖1。采用的 TRACE TR-FAME 毛細(xì)管柱長度僅為 10 m，可在10分鐘內(nèi)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的高效分離。其中關(guān)鍵物質(zhì)對（C21:0、C20:2 和 C20:3、C22:1）的分離度 (Rs) 計(jì)算值 ≥ 1.0（應(yīng)用 USP 公式）。此外，目標(biāo)分析物達(dá)到高斯峰形，平均計(jì)算不對稱因子 (As) 為 1.0。

圖1 37種脂肪酸甲酯色譜圖（標(biāo)準(zhǔn)品用正己烷稀釋，稀釋比1:10）（點(diǎn)擊查看大圖）

02

日內(nèi)和日間萃取重復(fù)性

使用自動(dòng)制備平臺(tái)，在測試期間，日內(nèi)和日間的整體絕對峰面積 RSD < 9%，相對峰面積 RSD < 3.3%。此外，TRACE TR-FAME 色譜柱的專業(yè)優(yōu)化設(shè)計(jì)確保了穩(wěn)定的色譜性能，整個(gè)測試期間的平均 RT偏差和 As 分別為 0.005 分鐘和 1.0，結(jié)果見圖2。

圖2 六個(gè)工作日內(nèi)日內(nèi)和日間萃取重復(fù)性的重疊色譜圖（點(diǎn)擊查看大圖）

03

花生油樣品分析

植物油樣品分析：使用該平臺(tái)分析了花生油樣品，色譜圖見圖3。

圖3 花生油脂肪酸成分的色譜圖。淺藍(lán)色色譜圖采用AOAC 996.01衍生化法，黃色色譜圖采用ISO 12966-2“快速法”。（點(diǎn)擊查看大圖）

總 結(jié)

賽默飛Trace 1600系列氣相色譜儀以其出色的靈活性和穩(wěn)定性，可以在一臺(tái)GC上同時(shí)搭載多個(gè)應(yīng)用方法，并可以隨時(shí)更換不同類型進(jìn)樣口、檢測器，滿足實(shí)驗(yàn)室多任務(wù)分析需求，為用戶提高效率、節(jié)約成本，提供切實(shí)可行的方案。賽默飛智能即時(shí)連接分流/不分流進(jìn)樣口的Thermo Scientific™ HeSaver-H2Safer™ 可限制載氣的總流速，從而消除使用氫氣作為載氣有關(guān)的任何安全風(fēng)險(xiǎn)。另外還可以在柱溫箱中安裝氫氣傳感器，進(jìn)一步提高使用氫氣的安全性?？焖俑咝У臍庀喾蛛x方法結(jié)合全自動(dòng)樣品制備平臺(tái)可為用戶提供了高通量，高效率的解決方案。