對(duì)照品標(biāo)定方法時(shí)需注意的細(xì)節(jié)要點(diǎn)
不同品種對(duì)照品標(biāo)定方法也不同,比如用于鑒別定性的化學(xué)對(duì)照品,注重其結(jié)構(gòu)確證的研究資料,純度和含量的要求一般可適當(dāng)降低;那么究竟對(duì)照品標(biāo)定方法的注意細(xì)節(jié)具體有哪些呢?
1、供試品的取用量應(yīng)滿足滴定精度的要求(消耗滴定液約20ml)。
2、滴定終點(diǎn)的判斷要明確,提供滴定曲線;如選用指示劑法,應(yīng)考慮其變色敏銳,并用電位法校準(zhǔn)其終點(diǎn)顏色。
3、為排除因加入其它試劑而混入雜質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,或便于剩余滴定法的計(jì)算,可采用“將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正”的辦法。
4、要給出滴定度(采用四位有效數(shù)字)的推導(dǎo)過(guò)程;標(biāo)定結(jié)果要根據(jù)3個(gè)以上實(shí)驗(yàn)室各不少于15組測(cè)定結(jié)果經(jīng)統(tǒng)計(jì)分析,去除離群值和可疑值后的結(jié)果,并報(bào)告可信限。
目前,很多的企業(yè)其實(shí)對(duì)于對(duì)照品的管理并不是十分到位,經(jīng)常會(huì)將對(duì)照品配制成濃度較高的儲(chǔ)備液,但未能對(duì)其穩(wěn)定性和儲(chǔ)存期限進(jìn)行考查,有些將開啟后和開啟前的對(duì)照品放一起,包裝上也沒(méi)有特別說(shuō)明。這也讓某些對(duì)照品失去了原本的實(shí)驗(yàn)精準(zhǔn)性。
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