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鋼鐵中磷的測(cè)定方法

來(lái)源:南京恒瑞分析儀器有限公司   2011年09月16日 16:19  

  1 范圍
  本方法規(guī)定了抗壞血酸還原-磷鉬藍(lán)光度法測(cè)定磷含量。

  本標(biāo)準(zhǔn)適用于碳鋼、低合金鋼中(0.005~0.10)%磷量的測(cè)定。

  2 方法提要

  2.1 試樣用硝酸溶解,加入硫酸銨等氧化劑將磷*氧化為磷酸。

  2.2 磷酸鉬酸銨在適宜酸度條件下生成黃色的絡(luò)合物,再與鉍鹽存在下,用抗壞血酸將磷鉬黃絡(luò)合物還原為磷鉬藍(lán)絡(luò)合物藉此進(jìn)行磷的光度測(cè)定。

  3 試劑

  3.1 硝酸: ρ=1.42g/mL。

  3.2 硫酸: ρ=1.84g/mL。

  3.3 硝酸: 1+3。

  3.4 鉬酸銨: 5%。

  3.5 過(guò)硫酸銨:20% (當(dāng)日配置)。

  3.6 抗壞血酸:3%。

  3.7 定磷液:1000mL中含有硫酸(ρ=1.84g/mL)25mL及硝酸鉍1g。

  4  分析步驟

  4.1 稱取試樣0.5000g置于50mL量瓶中,加硝酸(3.3)25mL,加熱溶解并逐盡氮氧化物后,加入過(guò)硫酸銨(3.5)5mL,繼續(xù)煮沸至出大氣泡,以分解過(guò)量的過(guò)硫酸銨,冷卻至室溫,以水稀釋至刻度,搖勻。

  4.2 吸取試液(4.1)5mL,置于100mL量瓶中。加定磷液(3.7)25mL、鉬酸銨(3.4)2mL、抗壞血酸(3.6)10mL,搖勻,放置3~5分鐘。

  4.3 用690nm波長(zhǎng)、2cm比色皿,以水為參比,在721型比色計(jì)上測(cè)定顯色液的吸光度。從檢量線上查出磷含量。

  5 檢量線的繪制

  根據(jù)待測(cè)試樣選擇適當(dāng)標(biāo)樣五份,按分析步驟進(jìn)行操作。

  以吸光度為橫坐標(biāo),以標(biāo)準(zhǔn)樣品含磷量為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。

  6 其它要求

  其它要求按Q/HC DL 210-2007有關(guān)規(guī)定。 

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