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怎樣判定二氧化硫的殘留是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)?又怎么檢測二氧化硫的殘留呢?

來源:上海川宏實驗儀器有限公司   2023年05月22日 17:50  

很多用戶還在采用玻璃蒸溜裝置檢測。遇到的問題:蒸餾時間長、回收率低(一般在30-50%)。給檢測機構(gòu)或藥企的檢測帶來的困惑。解決了這二個問題。蒸餾時間在6分鐘、回收率在70-80%以上。根據(jù)藥典原理:在消化管內(nèi)加入了鹽酸、蒸餾產(chǎn)生的高溫把二氧化硫置換出來(通氮氣),一般蒸餾在90分鐘。蒸汽和二氧化硫氣體進入冷凝管,流出液被吸收液吸收。同理凱氏定氮也是蒸餾原理,但玻璃裝置蒸餾氨氣的回收率可以達到99%以上,且時間可以在30分鐘內(nèi)。
為何同為蒸餾原理,且二者的蒸餾結(jié)果大同小異,差別會如此之大?真正的原因在于被檢查的氣體不同:氨氣分子量17、二氧化硫分子量64、空氣分子量為29左右、水蒸氣分子量18。
當(dāng)蒸餾氨氣時:氨氣溢出液面(由于分子量小于空氣,比重也小于空氣)后直接往上揮發(fā),和蒸餾水一起進入冷凝管,由于冷凝管內(nèi)把蒸汽變成蒸餾水使得冷凝管內(nèi)產(chǎn)生負壓,連續(xù)不斷的吸收新產(chǎn)生的蒸餾水和氨氣。所以凱氏蒸餾盡可能的把氨氣所吸收。所以蒸餾時間短、回收率高。
當(dāng)蒸餾二氧化硫時,二氧化硫溢出液面后(二氧化硫分子量大于空氣,比重也大于空氣)一直沉淀在液面上,即便冷凝管產(chǎn)生的負壓也不夠把氣體吸到冷凝管內(nèi),以致于回收率低,為了提高回收率就必須延長蒸餾時間,或外接氮氣把二氧化硫氣體向上推。
二氧化硫檢測儀為了解決這問題,增加了蒸餾功率到1.5KW,蒸餾液30ml/分鐘。水蒸氣的比重在0.5977克/升(一個大氣壓),30ml/分鐘蒸餾液就是50升/分鐘的水蒸氣。這樣在消化管內(nèi)產(chǎn)生一個較大的蒸汽壓力,另外冷凝管冷卻了大量的蒸汽,也產(chǎn)生了較大的負壓。二氧化硫氣體其他在下面有較大的壓力向上推,上面有較大的吸力向上吸。這樣提高了蒸餾效率和提高了回收率。

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