文末有獎(jiǎng)| 粉末表觀體積測(cè)不準(zhǔn)?理化實(shí)驗(yàn)員再次出場(chǎng)
上期推文,我們對(duì)鹽酸安菲他酮的堆密度測(cè)定實(shí)驗(yàn)進(jìn)行了樣品質(zhì)量的測(cè)定。各路理化實(shí)驗(yàn)高手們熱烈分享了自己的經(jīng)驗(yàn),精彩分享見(jiàn)下圖:

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這位朋友一看就是資深實(shí)驗(yàn)室專家,在規(guī)范操作的同時(shí)還牢記“記錄填寫(xiě)”以及“及時(shí)清場(chǎng)”,很多時(shí)候,細(xì)節(jié)是決定實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵。

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這位朋友對(duì)于稱量有豐富的個(gè)人經(jīng)驗(yàn),但同時(shí)也不忘“按規(guī)范操作”,實(shí)驗(yàn)室需要的就是您這樣的能手!

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教科書(shū)一般的描述,讓人不服不行,我猜實(shí)驗(yàn)室里的SOP都是您寫(xiě)的!

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對(duì)于“精密稱定”有些朋友會(huì)有誤解成一定要用萬(wàn)分之一的天平稱量,其實(shí)精密稱定是指準(zhǔn)確至所取重量的千分之一,所以對(duì)于100g左右的樣品,這位朋友說(shuō)的百分之一的天平確實(shí)是可以的。

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就是看上這位朋友眼光du特,沒(méi)有上百次的振實(shí)密度檢測(cè)的經(jīng)驗(yàn)是發(fā)現(xiàn)不了“噪音”的痛點(diǎn)。
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關(guān)于第一道題,大家的回答已經(jīng)十分全面了,這里小編就不補(bǔ)充了。
關(guān)于第二道題,大家選擇其實(shí)沒(méi)有對(duì)錯(cuò)之分,對(duì)于流動(dòng)性好、吸附性弱的樣品來(lái)說(shuō),直接稱量或差量法都不會(huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生太大影響。
本次實(shí)驗(yàn)中,為了避免燒杯稱量的吸附、傾倒過(guò)程中揚(yáng)塵(還有可能倒到量筒外)、傾倒過(guò)程中輔助工具的吸附,小編先用燒杯稱取100g左右樣品(先不記錄稱量值),然后將振實(shí)密度儀標(biāo)配的250mL量筒放到天平上歸零,待樣品順利倒入量筒,讀取表觀體積后再將裝有樣品的量筒放回天平稱量。
下面我們繼續(xù)堆密度測(cè)試。
#03樣品傾倒
其實(shí),藥典第一法和第三法對(duì)于堆密度測(cè)試中的樣品,并沒(méi)有明確的規(guī)定以何種方式倒入量筒,然而樣品傾倒高度、速度、接收容器角度,這些都會(huì)因?yàn)椴僮髡叩牧?xí)慣而對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響哦。因此,要把粉末樣品的表觀體積測(cè)準(zhǔn),第一個(gè)要注意的環(huán)節(jié)就是“樣品傾倒”。
第1題
為了避免這一問(wèn)題, 您在實(shí)踐中采用的是什么方法呢?使用了什么藥典中未提及的工具輔助傾倒呢?操作中有什么注意事項(xiàng)呢?
#04表觀體積讀取
樣品傾倒完畢后,若樣品平面是wan美的水平面,則直接讀取數(shù)據(jù)即可。如果樣品面是一個(gè)斜面,藥典說(shuō)要“小心刮平頂部”。
第2題
請(qǐng)談下您“小心刮平頂部”的實(shí)際操作感受如何?酸爽有木有?量筒內(nèi)部用什么工具才能刮平?
第3題
除了“小心刮平頂部”外,您還有更優(yōu)的操作建議嗎?
(以上三題,歡迎理化高手分享自己的經(jīng)驗(yàn),踴躍在文末留言!月旭科技將為分享最積極和有價(jià)值的5位留言者頒發(fā)神秘小禮品!)
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