水泥氯離子濃度測(cè)量方法氯離子含量測(cè)定儀:
試樣制備:
取樣,送往實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)是具有代表性的均勻樣品。采用四分法或縮分器將試樣縮分至約 100 g,經(jīng) 150 m 方孔篩篩析后,除去雜物將篩余物經(jīng)過研后使其全部通過孔徑為
150m方孔飾.充分混勻,裝入干凈干的試樣瓶中密封進(jìn)一步混供測(cè)定用。如果試樣制備過程中帶人的金屬鐵可能影響相關(guān)的化學(xué)特性的測(cè)定,用磁鐵吸去飾余物中的金屬鐵。
提示;盡可能快速地進(jìn)行試樣的制備,以防止吸潮。分析水泥和水泥熟料試樣前,不需要烘干試樣。
試驗(yàn)步驟:
氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
稱取0.5844g已于105℃~110℃烘過2h的氯化鈉(NaCl基準(zhǔn)試劑或光譜純),精確至0.0001g.置于燒杯中加水溶解后,移人500mL容量瓶中用水稀釋至刻度搖勻。
儀器開機(jī)
用電源線連接上電源,打開儀器開關(guān),儀器開機(jī)后進(jìn)入初始化過程。
2.2系統(tǒng)預(yù)熱
儀器初始化完成后,觸摸屏顯示主菜單界面,因電器件需要預(yù)熱一定時(shí)間后方可達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài),所以儀器需要預(yù)熱約為半小時(shí)。
加注溶液和電極活化
3.1 注入溶液
打開儀器右側(cè)蓋板,取出棕色儲(chǔ)液瓶,用已準(zhǔn)備好的*標(biāo)準(zhǔn)溶液清洗存儲(chǔ)液瓶,并將*標(biāo)準(zhǔn)溶液注入棕色儲(chǔ)液瓶中。
3.2雙鹽橋*電極填充溶液
取出雙鹽橋*電極,拆下內(nèi)外橋之間的橡皮帽,使用蒸餾水和飽和*鉀溶液清洗外僑,并在外僑注入飽和*鉀溶液,溶液高度不低于2/3,裝好電極。
3.3電極活化
將裝好的雙鹽橋*電極和氯離子電極,浸入蒸餾水中活化,時(shí)間約為2小時(shí),活化完成后在進(jìn)行后續(xù)實(shí)驗(yàn)。(每天試驗(yàn)前都需要活化)
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液標(biāo)定
4.1 標(biāo)定溶液配制
吸取10.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,加入2ml*(1+1),加水稀釋至150ml,放入一顆磁力攪拌子。
4.2 濃度標(biāo)定
4.2.1在主菜單頁面點(diǎn)擊“AgNO3標(biāo)定",進(jìn)入頁面后,點(diǎn)擊“吸液"等待溶液吸滿,溶液吸滿后點(diǎn)擊“排液"排空溶液,重復(fù)操作一次,達(dá)到清洗管路和排除氣泡的作用。然后再點(diǎn)擊“吸液"按鈕,溶液吸滿后儀器自動(dòng)將溶液連續(xù)排除且無氣泡殘留在滴定頭后停止。
5.2.2 將5.2中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開始",等待屏幕顯示測(cè)量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。
★空白試驗(yàn)
5.1、空白溶液配制
吸取2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液放入200ml燒杯中,加水稀釋至100ml,加入2ml(1+1)和2ml蓋上表面皿,加熱沸煮,微沸1-2min,冷卻至室溫,用水沖洗表面皿,放入一顆磁力攪拌子。
5.2、空白滴定
將5.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電極都插入溶液,點(diǎn)擊“開始",等待屏幕顯示測(cè)量完成。從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。
★氯離子測(cè)量
6.1 待測(cè)樣品配制
稱取待測(cè)試樣5.0000g(允許有少許誤差,實(shí)際稱量的質(zhì)量輸入到試樣質(zhì)量)置于200ml燒杯中,加人20ml水,攪拌使試樣分散,然后在攪拌一下加入25ml*(1+1),加水稀釋至100ml,加入2.00ml氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液和2ml*,蓋上表面皿,加入沸煮,微沸1-2min冷卻至室溫,用水沖洗表面皿和玻璃棒,并從燒杯中去玻璃棒,加入磁力攪拌子。
6.2 CL-測(cè)量
將6.1中準(zhǔn)備好的溶液連同燒杯放入儀器托盤中,將兩個(gè)電機(jī)都插入溶液,輸入實(shí)際稱量的試樣質(zhì)量,點(diǎn)擊“開始",等待測(cè)量完成。測(cè)量完成后,從溶液中移出電極,并用蒸餾水清洗電極,擦干,濾紙擦拭電極頭截面。點(diǎn)擊“吸液"待溶液吸滿后儀器自動(dòng)溶液排出且無氣泡后停止。
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