茶葉中草甘膦及其代謝物的UPLC-MS/MS測定（CLOVER草甘膦專用柱）

來源：北京中檢維康生物技術有限公司 2023年06月15日 13:34

　　草甘膦，又稱農(nóng)達，是一種廣譜滅生性除草劑，廣泛應用于茶園、果園、玉米田間等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。隨著草甘膦的廣泛使用，其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測越來越受到國內(nèi)外的關注。

　　草甘膦(GLY)及其代謝物氨甲基膦酸(AMPA)均為小分子化合物，具有極性強、易溶于水、難溶于各種有機溶劑等特性，這給常規(guī)檢測帶來了極大的困難和挑戰(zhàn)。

　　中檢維康使用CLOVER草甘膦專用柱(貨號：GLY3000)對茶葉中的草甘膦及其代謝物進行處理，使用UPLC-MS/MS測定，當草甘膦及其代謝物加標濃度為80μg/kg，其回收率在70-100%，RSD在5%以內(nèi)，符合測定標準。

　　樣品提取

　　準確稱取經(jīng)粉碎的茶葉樣品1.0g(精確至0.001g)于50mL離心管中，加100μL濃度為10mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素內(nèi)標溶液，加入10mL水，渦旋混合20min，超聲振蕩10min，以4000r/min離心8min。

　　樣品凈化

　　移取5mL上清液至15mL離心管中，加5mL二氯甲烷，渦旋5min，以4000r/min離心4min，取上清液2.5mL過CLOVER草甘膦專用柱(CLOVER草甘膦專用柱使用前應依次用3mL甲醇，3mL水活化)，棄去前端幾滴濾液，收集后續(xù)濾液。

　　衍生

　　取上述濾液1mL衍生，依次加入1.0mL50g/L硼酸鈉溶液，0.5mL10g/LFMOC-Cl，渦旋混合2min，40℃水浴衍生1h，渦旋1min，再以8000r/min離心3min，上清液過0.22μm濾膜，上機檢測。

　　儀器條件

　　(ThermoFisherTQSEndura)

　　液相部分：

　　色譜柱：CloversilC18(2.1mm×100mm，3μm)

　　流動相：A：乙腈(0.1%甲酸)B：5mmol/L乙酸銨

　　流速：0.4mL/min柱溫：30℃進樣量：5μL

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