茶葉中草甘膦及其代謝物的UPLC-MS/MS測(cè)定 (CLOVER草甘膦專(zhuān)用柱)
草甘膦,又稱(chēng)農(nóng)達(dá),是一種廣譜滅生性除草劑,廣泛應(yīng)用于茶園、果園、玉米田間等農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中。隨著草甘膦的廣泛使用,其在茶葉、水果、玉米等植物源食品中殘留量的檢測(cè)越來(lái)越受到國(guó)內(nèi)外的關(guān)注。
草甘膦(GLY)及其代謝物氨甲基膦酸(AMPA)均為小分子化合物,具有極性強(qiáng)、易溶于水、難溶于各種有機(jī)溶劑等特性,這給常規(guī)檢測(cè)帶來(lái)了極大的困難和挑戰(zhàn)。
中檢維康使用CLOVER草甘膦專(zhuān)用柱(貨號(hào):GLY3000)對(duì)茶葉中的草甘膦及其代謝物進(jìn)行處理,使用UPLC-MS/MS測(cè)定,當(dāng)草甘膦及其代謝物加標(biāo)濃度為80μg/kg,其回收率在70-100%,RSD在5%以?xún)?nèi),符合測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)。
02
樣品提取
準(zhǔn)確稱(chēng)取經(jīng)粉碎的茶葉樣品1.0g(精確至0.001g)于50mL離心管中,加100μL濃度為10mg/L的1,2-C13N15草甘膦同位素內(nèi)標(biāo)溶液,加入10mL水,渦旋混合20min,超聲振蕩10min,以4000r/min離心8min。
樣品凈化
移取5mL上清液至15mL離心管中,加5mL二氯甲烷,渦旋5min,以4000r/min離心4min,取上清液2.5mL過(guò)CLOVER草甘膦專(zhuān)用柱(CLOVER草甘膦專(zhuān)用柱使用前應(yīng)依次用3mL甲醇,3mL水活化),棄去前端幾滴濾液,收集后續(xù)濾液。
衍生
取上述濾液1mL衍生,依次加入1.0mL50g/L硼酸鈉溶液,0.5mL10g/LFMOC-Cl,渦旋混合2min,40℃水浴衍生1h,渦旋1min,再以8000r/min離心3min,上清液過(guò)0.22μm濾膜,上機(jī)檢測(cè)。
03
儀器條件
(ThermoFisherTQSEndura)
液相部分:
色譜柱:CloversilC18(2.1mm×100mm,3μm)
流動(dòng)相:A:乙腈(0.1%甲酸)B:5mmol/L乙酸銨
流速:0.4mL/min柱溫:30℃進(jìn)樣量:5μL
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