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樣品前處理：稱 5 g 魚肉樣品加 5 g 無水硫酸鈉2. 加 10 mL 乙酸乙酯3. 均質(zhì)勻漿 20 s4. 6000 rmp，離心 5 min5. 取上清液 ，重復(fù)步驟 2-46. 在 40 °C 下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干7. 用 1 mL 乙腈回溶 ，加 1 mL 正己烷振搖 ，棄去正己烷層8. 再加入 1 mL 正己烷 ，振搖 ，棄去正己烷層9. 將乙腈層吹干 ，殘?jiān)?ACN：10 mM 乙酸銨水溶液（1:9, V/V)回溶含 10%乙腈的10 mM 醋酸胺的溶液脫水10.過濾 ，進(jìn)樣
儀器參數(shù)：
液相色譜參數(shù)色譜柱 Agilent ZORBAX Eclipse XDB C18, 3 × 150 mm, 5 µm溶劑 A: 含 10 mM 乙酸銨的水溶劑 B: 甲醇添加劑: 丙酮 ，0.05 mL/min梯度: 90/10 A/B 15 min 至 70/30 A/B柱溫: 40 °C進(jìn)樣量: 20 µL流速: 0.5 mL/min質(zhì)譜參數(shù)離子源: APPI (負(fù)離子)掃描范圍: 100–400 m/z選擇離子: 321 m/z; (M-H)–干燥氣: 氮?dú)? 7 L/min @ 350 °C霧化氣壓力: 氮?dú)? 50 psi碰撞電壓: 120 V毛細(xì)管電壓: 3500 VAPCI 源溫度: 350 °C
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