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工業(yè)用四丁基錫 - 氯含量的測定(自動電位滴定法)

來源:京都電子中國-可睦電子(上海)商貿(mào)有限公司   2023年06月23日 01:52  


HG/T 6017-2022 工業(yè)用四丁基錫

范圍
本文件規(guī)定了工業(yè)用四丁基錫的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存。
本文件適用于以金屬鎂、氯丁烷、四氯化錫等為主要原料通過格氏法生產(chǎn)的工業(yè)用四丁基錫。
分子式: (C4H9)4Sn
結(jié)構(gòu)式:
結(jié)構(gòu)式.jpg
相對分子質(zhì)量: 347.16((按2018年國際相對原子質(zhì)量)

術(shù)語和定義
本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。

要求
外觀: 無色或淺黃色透明液體,無肉眼可見機(jī)械雜質(zhì)。
工業(yè)用四丁基錫應(yīng)符合表1規(guī)定的技術(shù)要求。
表1.jpg

試驗(yàn)方法
氯含量的測定
自動電位滴定法(方法一,仲裁法)
方法提要
試樣經(jīng)無水乙醇溶解,其中的有機(jī)氯轉(zhuǎn)化為游離氯,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行電位滴定,當(dāng)電位值達(dá)到最大值時,讀取相應(yīng)的體積作為終點(diǎn)。
試劑
除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和一級水。
硝酸銀。
氯化鈉(基準(zhǔn))。
無水乙醇。
硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液: c(AgNO3)=0.04moL/L。
稱取7.00g硝酸銀,稱取0.05g基準(zhǔn)試劑氯化鈉,按 GB/T 601-2016 中4.21規(guī)定進(jìn)行配制和標(biāo)定。
儀器
自動電位滴定儀;配有復(fù)合銀環(huán)電極;磁力攪拌器。
分析步驟
稱取1.0g試樣(精確至0.0001g),置于100mL燒杯中,隨同試樣做空白試驗(yàn)。
加入40mL無水乙醇,溶解后,在燒杯中放入電磁攪拌棒,置于磁力攪拌器上,攪拌30s~60s,使溶液混合。停止攪拌,在選定的最佳儀器參數(shù)下用自動電位滴定儀進(jìn)行滴定至終點(diǎn)。
結(jié)果計算
氯以質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωCl計,數(shù)值以%表示,按式(4)計算:
式4.jpg
式中:
c ——硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度的數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V ——滴定時,滴定試樣所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
V0 ——滴定時,滴定空白試驗(yàn)所消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
35.45 ——氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值,單位為克每摩爾(g/mol);
m ——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
計算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位;若氯含量小于0.10%,表示至小數(shù)點(diǎn)后3位。
取兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果,氯兩次平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.2%。


京都電子KEM 自動電位滴定儀 AT-710S

AT-710M.jpg

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