簡(jiǎn)介：近幾個(gè)月來(lái)，進(jìn)口橙汁中殺菌劑殘留引起了極大的關(guān)注，需要建立簡(jiǎn)單快速的分析方法。一家私人公司向FDA報(bào)警稱(chēng)，從巴西進(jìn)口的橙汁中含有殺菌劑即多菌靈。在美國(guó)果汁中含有該物質(zhì)是違法的，故該機(jī)構(gòu)擴(kuò)大了對(duì)進(jìn)口產(chǎn)品中殘留物的檢測(cè)，。為了應(yīng)對(duì)日益增加的關(guān)注，我們已UHPLC與AxION 2TOF質(zhì)譜聯(lián)用快速定量分析橙汁中多菌靈

我們建立的方法既能夠檢測(cè)目標(biāo)分析物如多菌靈，同時(shí)也可以檢測(cè)非目標(biāo)的化合物，該方法依靠帶有Ultraspray™ 2離子源的 AxION® 2時(shí)間飛行（TOF）質(zhì)譜儀（MS）提供全范圍，高質(zhì)量精度的數(shù)據(jù)，該離子源在飛行校準(zhǔn)過(guò)程中具有質(zhì)量鎖定功能。與三重四級(jí)桿儀器需要預(yù)先設(shè)定目標(biāo)物不同，TOF可以通過(guò)不降低分析靈敏度的全范圍掃描方式采集精確質(zhì)量和高分辨率的數(shù)據(jù)，該數(shù)據(jù)可鑒定無(wú)限制數(shù)量化合物的結(jié)構(gòu)。任何感興趣的目標(biāo)化合物可以通過(guò)簡(jiǎn)單檢索該分析物的精確質(zhì)量而被檢測(cè)到，且通過(guò)保留時(shí)間的匹配度進(jìn)行快速確認(rèn)。利用一根表面多孔顆粒（SPP）的色譜柱，使得稀釋-上樣的樣品前處理方式成為可能同時(shí)可以保證分離度且縮短傳統(tǒng)UHPLC色譜柱的分析時(shí)間。

試驗(yàn)儀器參數(shù)見(jiàn)表1所示。樣品制備：

結(jié)果利用提供的快速RP-LC條件，實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)多菌靈的保留時(shí)間僅為2.2min，計(jì)算橙汁中多菌靈的檢出限為0.75ppb。圖1是果汁樣品中100ppb多菌靈的提取離子色譜圖。

結(jié)論本文建立了一個(gè)少于5min稀釋-上樣的LC-TOF方法，用于定量測(cè)定橙汁中的多菌靈。結(jié)果表明該方法快速、高效，樣品通量可與那些已公開(kāi)的方法相媲美，甚至更優(yōu)。此外采集的數(shù)據(jù)被用于篩查8種其它當(dāng)前最有可能在橙汁中存在的農(nóng)藥。通過(guò)精確質(zhì)量鑒定，與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間匹配確證，發(fā)現(xiàn)在該橙汁樣品中存在西wei因，從而展示出全掃描質(zhì)量分析儀的優(yōu)勢(shì)