制備要求

　　滴定分析用標準溶液的制備，一般要求的內(nèi)容，依據(jù) GB/601-2002 中的12條規(guī)定：

　　1、試劑純度：分析純以上：

　　2、實驗用水：至少應(yīng)符合GB/T6682中三級水的規(guī)格；

　　3、配制標準物質(zhì)時的溫度：是指20℃時的溫度；

　　4、分析天平、滴定管、容量瓶和移液管，均需定期校正；

　　5、標定使用時的滴定速度，一般應(yīng)保持在6~8 ml/min；

　　6、稱量基準試劑的質(zhì)量：質(zhì)量小于0.5g，按精確至0.01mg稱量；質(zhì)量大于0.5g，按精確至0.1mg稱量；

　　7、制備時的濃度值范圍：應(yīng)在規(guī)定濃度值的 ± 5%范圍以內(nèi)；

　　8、標定標準滴定溶液的濃度：須兩人進行試驗，分別各做四平行，兩人共八平行，最后取八平行的均值為測定結(jié)果。濃度值報出結(jié)果，取四位有效數(shù)字；

　　9、濃度平均值的擴展不確定度：一般不應(yīng)大于0.2%；

　　10、低濃度標準溶液配制：配制≤0.02mol/L的標準溶液時，臨用前，以高濃度標準溶液稀釋制得；

　　11、儲存標準溶液的容器：材料不應(yīng)與標準溶液起理化作用，壁厚最薄處不小于0.2mm；

　　12、保存時間：常溫（15~25℃）下，保存時間一般不超過兩個月，當溶液出現(xiàn)渾濁、顏色變化等現(xiàn)象時，應(yīng)重新制備。

　　配制方法

　　1、分類

　?。?）直接配制：準確稱量一定量的用基準物質(zhì)，溶解于適量溶劑后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中，定容，然后根據(jù)稱取基準物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可算出該標準溶液的準確濃度。

　?。?）間接配制：先配制成近似濃度，然后再用基準物或標準溶液標定。

　　2、標定

　　標定法配制標準溶液，是對已經(jīng)配制成接近于需要濃度的溶液，用基準試劑或標準溶液來測定其準確濃度的操作，稱為標定。標定法配制的標準溶液，主要有鹽酸、氫氧化鈉、EDTA、硝酸銀、高錳酸鉀、草酸、硫代硫酸鈉等。

　　當一種標準溶液的標定有多種標定法存在時，應(yīng)該選擇化學毒性小、有利于環(huán)保的標定法。例如硫代硫酸鈉的標定，shou選碘酸鉀法，而不選擇重鉻酸鉀法標定。

　　濃度選擇

　　（1）滴定終點的敏銳程度；

　?。?）測量標準溶液體積的相對誤差；

　?。?）分析試樣的成分和性質(zhì)；

　?。?）對分析結(jié)果準確度的要求。