摘要:本文建立了食品中丙酸及其鹽的HPLC測(cè)定方法。參照2023版《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測(cè)定》(征求意見(jiàn)稿)色譜條件,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析食品中丙酸及其鹽,結(jié)果顯示,丙酸峰形良好,保留強(qiáng),滿(mǎn)足2023版《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測(cè)定》(征求意見(jiàn)稿)要求。此方法可為食品中丙酸及其鹽的檢測(cè)提供參考。
關(guān)鍵詞:食品 丙酸及其鹽 Shim-pack GISTC18-AQ HPLC
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
Shimadzu LC-20AD高效液相色譜儀;
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250mm;P/N:227-30742-08);
純水機(jī):PR-FP-0120α-MT1(+ 60L水箱 + 取水器);
SHIMSEN Arc Disc HPTFE針式過(guò)濾器(P/N:380-00341-05);
LC-MS認(rèn)證樣品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液槍?zhuān)篠HIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)。
1.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
取丙酸標(biāo)準(zhǔn)品適量,加水制成每1 mL含10mg的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液;取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量,加水稀釋成每1mL含1mg的標(biāo)準(zhǔn)工作中間液;分別準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)工作中間液0.100 mL、5.00 mL至10 mL容量瓶中,分別加入1mol/L磷酸0.20mL,加水定容制成每1 mL含10µg的標(biāo)準(zhǔn)溶液1和每1 mL含500µg的標(biāo)準(zhǔn)溶液2。
1.3 分析條件
色譜柱:Shim-pack GIST C18-AQ(5 μm,4.6×250mm;P/N:227-30742-08)
柱溫:40℃
檢測(cè)波長(zhǎng):214 nm
流速:1.0 mL/min
進(jìn)樣量:20 µL
流動(dòng)相:A:1%冰醋酸溶液;B:甲醇;A:B=68:32
2. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
按照上述色譜條件(1.3)進(jìn)行采集,標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖如下:
標(biāo)準(zhǔn)溶液1(10µg/mL)
標(biāo)準(zhǔn)溶液2(500µg/mL)
重現(xiàn)性
標(biāo)準(zhǔn)溶液1重現(xiàn)性
標(biāo)準(zhǔn)溶液2重現(xiàn)性
3. 結(jié)論
本文建立了食品中丙酸及其鹽的HPLC測(cè)定方法。參照2023版《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測(cè)定》(征求意見(jiàn)稿)色譜條件,采用色譜柱Shim-pack GIST C18-AQ分析食品中丙酸及其鹽,結(jié)果顯示,丙酸峰形對(duì)稱(chēng),保留強(qiáng),滿(mǎn)足2023版《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測(cè)定》(征求意見(jiàn)稿)要求。此方法可為食品中丙酸及其鹽的檢測(cè)提供參考。
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