瀝青四組份測(cè)定儀

方法概要：

本方法適用于渣油及瀝青的測(cè)定。將被分析物分成連續(xù)的四組分，飽和烴、芳香烴、膠質(zhì)和瀝青質(zhì)。是用經(jīng)過(guò)處理的氧化鋁作吸附劑，以沖洗法進(jìn)行分離。石油醚沖出物為飽和烴，zui后以苯：乙醇（1：1）--苯—乙醇反復(fù)沖洗出瀝青及膠質(zhì)。當(dāng)瀝青及膠質(zhì)大于10%時(shí)，先測(cè)定瀝青質(zhì)，再將去掉瀝青質(zhì)的部分進(jìn)行分離，zui后沖出物為膠質(zhì)。

儀器與試劑

1. 吸附柱；小號(hào)內(nèi)徑；11—12毫米，長(zhǎng)；600毫米。大號(hào)內(nèi)徑；20毫米，長(zhǎng)；1000毫米。帶循環(huán)水夾套，上部有貯料器，長(zhǎng)度指吸附段部分。

2. 超級(jí)恒溫水浴。

3. 真空干燥箱。

4. 量筒；25、50、100毫升。

5. 三角燒瓶及流出彎管，均帶磨口。

6. 氧化鋁；中性100—200目上海五四農(nóng)場(chǎng)化學(xué)試劑廠生產(chǎn)。氧化鋁的活化；將氧化鋁放于瓷蒸發(fā)皿中，在500℃高溫爐中加熱6小時(shí)后取出放在干燥器中冷卻，冷至室溫后盡快倒入已稱(chēng)重的細(xì)口瓶中，以減差法稱(chēng)出氧化鋁的重量用移液管加入，按Al2O3重量的1%的蒸餾水，塞上橡皮塞，搖動(dòng)5分鐘，再放置至少24小時(shí)后備用。在處理與存放氧化鋁過(guò)程中要避免吸水。

7. 苯；化學(xué)純

8. 乙醇；化學(xué)純

9. 石油醚；60—90℃（脫芳）

操作方法

1. 用小號(hào)吸附柱時(shí)，在恒重過(guò)的三角燒瓶中準(zhǔn)備稱(chēng)量油樣，如果瀝青質(zhì)加膠質(zhì)的總量（或脫出瀝青質(zhì)后的膠質(zhì)量）在40%以上稱(chēng)取0.5—0.4克（稱(chēng)準(zhǔn)至0.001克）如瀝青質(zhì)加膠質(zhì)含量小于40%稱(chēng)取1克。

2. 開(kāi)動(dòng)超級(jí)恒溫浴的加熱及循環(huán)系統(tǒng)，控制水溫在50±1℃。

3. 在洗凈及干燥過(guò)的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加入40±0.1克處理過(guò)的氧化鋁，并同時(shí)用橡皮頭輕輕敲緊。

4. 將油樣微熱熔化，加入10毫升石油醚溶解。

5. 從吸附柱上端加入30毫升石油醚，使氧化鋁予濕，待石油醚進(jìn)入氧化鋁后再加入稀釋的油樣，油樣進(jìn)入氧化鋁后再加如少量氧化鋁。

6. 在吸附柱下端放一個(gè)25毫升的量筒，然后加入下列溶劑、石油醚：80毫升，接飽和烴餾分：苯：80毫升、接芳香烴餾分：苯-乙醇（1：1）80毫升、苯40毫升、接瀝青質(zhì)及膠質(zhì)餾分、乙醇：40毫升。

7. 柱底首先餾出的20毫升為石油醚，不為回收，仍可作為沖洗用，以后用100毫升三角燒瓶接收，沖洗石油醚時(shí)接受飽和烴餾分，沖洗苯時(shí)接受芳香烴餾分，以后餾出的為膠質(zhì)，瀝青質(zhì)餾分，餾出速度為3—5毫升/分若流速太慢，用雙連球加壓調(diào)節(jié)。

8. 飽和烴應(yīng)為無(wú)色溶液，芳香烴餾分為棕色，膠質(zhì)，瀝青質(zhì)餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時(shí)，黑色帶不應(yīng)餾出，如果黑色帶流出，說(shuō)明氧化鋁用量不夠，應(yīng)加大氧化鋁與油樣之比。

9. 將沖出餾分在水浴上趕出溶劑，水浴溫度在95—98℃.趕溶劑時(shí)，三角燒瓶中的溶劑，不超過(guò)一半，如太滿易沖出損失。

10. 溶劑基本蒸干后，再將三角燒瓶放入真空干燥箱，在100℃和400-500毫米汞柱，真空度（相當(dāng)于260-360毫米汞柱殘壓）保持一小時(shí)，取出后在室溫冷卻半小時(shí)稱(chēng)重，計(jì)算各組分占渣油或?yàn)r青的百分?jǐn)?shù)。

11. 吸附分離的回收率一般在90-96%，損失量主要是由于瀝青質(zhì)、膠質(zhì)不能*脫附，計(jì)算時(shí)，瀝青質(zhì)、膠質(zhì)用減差法計(jì)算；瀝青質(zhì)＋膠質(zhì)（對(duì)脫瀝青質(zhì)樣品則為膠質(zhì)）%＝100－（飽和烴＋芳香烴）%（膠質(zhì)＋瀝青質(zhì)）%－瀝青質(zhì)%＝膠質(zhì)%

12. 如用大號(hào)吸附柱，則裝氧化鋁80克油樣及溶劑量如下；油樣1克Al2O3，油＝80；