所需儀器和樣品

實(shí)驗(yàn)過(guò)程

• 取 4 個(gè)圓底燒瓶（1000 mL），每個(gè)燒瓶中裝有 150mL 濃度為 50mg/mL 甘露醇溶液

• 裝有甘露醇溶液的燒瓶都放入 -50℃ 的冰箱，冷凍 24 小時(shí)

• 在完成 Lyovapor™ L-300 的調(diào)節(jié)步驟后，進(jìn)行目標(biāo)壓力 0.200 mbar 的真空測(cè)試。不同的測(cè)量技術(shù)決定了外部壓力表之間的偏移值

• 凍干方法為初級(jí)干燥(持續(xù) 24 小時(shí)，壓力 0.200 mbar)和可忽略的次級(jí)干燥(持續(xù) 1 分鐘，0.200 mbar)。在初級(jí)干燥階段將壓差和壓力升高方法編程中均設(shè)置為“激活”

• 從冰箱中取出已wanquan冷凍的燒瓶，連入 Lyovapor™ L-300歧管上，設(shè)定壓力為 0.200 mbar，且每個(gè)樣品瓶?jī)?nèi)壓力均可達(dá)到該值

判定凍干終點(diǎn)的試驗(yàn)，按照下 表1 設(shè)置壓力差和壓力升高測(cè)定。

表1：利用凍干機(jī) Lyovapor™ L-300 冷凍干燥 50 mg/mL 甘露醇溶液，其方法編程中終點(diǎn)測(cè)定的詳細(xì)設(shè)置。

壓力差測(cè)試設(shè)置極限壓力為 0.050mbar，測(cè)試時(shí)間 30 分鐘。該試驗(yàn)在冷凍干燥過(guò)程開(kāi)始時(shí)直接開(kāi)始。對(duì)于壓力升高測(cè)試，壓力限制設(shè)置為 0.060mbar，測(cè)試時(shí)間 30 秒。第一次升壓試驗(yàn)在冷凍干燥開(kāi)始 12 小時(shí)后進(jìn)行，每 60 分鐘重復(fù)一次。

測(cè)試結(jié)果

圖1 中兩個(gè)壓力表數(shù)值之間的數(shù)學(xué)差值顯示在下 圖2 中。隨著干燥的進(jìn)行，皮拉尼壓力計(jì)的值逐漸接近電容壓力計(jì)的測(cè)量值。47.6 小時(shí)后，壓差低于 0.05mbar 的設(shè)定值，達(dá)到壓差試驗(yàn)的標(biāo)準(zhǔn)(圖2)。從皮拉尼和電容計(jì)壓力曲線的峰值可以看出，在干燥過(guò)程中完成的壓力上升測(cè)試(圖1)。在干燥結(jié)束時(shí)，升華過(guò)程中最初的高壓上升(峰值)大幅下降。干燥時(shí)間 49.9 小時(shí)，達(dá)到升壓試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)。作為比較，建議干燥時(shí)間為 24 小時(shí)。

圖2：

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