
目的
本研究證明Sievers® M9 TOC分析儀能夠通過測量總有機碳(TOC)和電導率來檢測和定量分析殘留的微量0.2M KOH(一種常用清洗劑)。
實驗測試計劃

對酸化的0.2M KOH溶液(pH 值為 1.78)的初步分析結果顯示,0.2M KOH含有約3.7%(質量百分比)的碳。對未酸化的0.2M KOH的分析結果顯示,其電導率為4.4 μS/cm。使用上述碳含量和電導率的分析數據,來完成以下測試步驟。
用M9分析儀測量TOC
向1 ppm 0.2M KOH儲備溶液中分別加入4種濃度的KHP溶液(KHP 濃度分別為0.5 ppm、1 ppm、5 ppm、20 ppm),得到不同TOC濃度的溶液,用于Sievers M9分析儀的測試。KHP溶液由1,000 ppm儲備溶液制成。1 ppm 0.2M KOH溶液的含碳量為3.7%(質量百分比),來自酸化的0.2M KOH。
M9分析儀的自動加試劑功能(AutoReagent)能夠自動確定分析所需的最佳試劑流量。當運行未知TOC濃度的樣品時(例如進行清潔驗證時),自動加試劑功能能夠節(jié)省操作時間。表1列出了在本研究中進行TOC分析時所采用的最佳試劑流量。

用M9分析儀測量電導率
用20 μS/cm儲備溶液制成4種電導率濃度的0.2M KOH溶液。使用20 μS/cm電導率儲備溶液,基于非酸化的0.2M KOH電導率4.4 µS/cm基礎之上,使用0.2M KOH溶液稀釋至0.1%(質量比)配制而成。所有的0.2M KOH溶液均在干凈的低TOC玻璃器皿中制備,然后立即移到Sievers認證的TOC樣品瓶(認證TOC小于10 ppb)中進行分析。對所有樣品重復測量4次,不舍棄任何測量結果。
測試設備

Sievers M9實驗室型TOC分析儀,序列號:1611-2048
Sievers自動進樣器,序列號:14030016
DataPro2軟件
校準和確認

TOC校準
用標準的多點系統(tǒng)任務來校準Sievers M9分析儀。表2列出了校準數據。校準包括TC和IC通道。校準參數在設定值內。R2為1.0,表示校準在預期范圍內是線性的。

TOC確認
用蔗糖來確認2 ppm處的校準。表3列出了確認結果。

結果和討論

表4列出了將不同濃度的KHP加入1 ppm 0.2M KOH溶液中的TOC測量值,圖1是線性回歸結果。


加入KHP的0.2M KOH的TOC回收率在0.5-20 ppm濃度范圍內是高度線性的(R2=1)。1 ppm 0.2M KOH的TOC為1020±12.6 ppb,是Sievers M9分析儀的0.03 ppb檢測限的30,000倍以上。這些數據表明,痕量的0.2M KOH不會影響Sievers M9分析儀準確和精確地檢測有機碳。表5列出了0.5-20 μS/cm范圍內KOH的電導率測量結果,圖2是線性回歸結果。


0.2M KOH的電導率在0.5-20 μS/cm范圍內是高度線性的(R2=0.996)。0.5 μS/cm 0.2M KOH的電導率為0.1±0.03 μS/cm,是Sievers M9分析儀的0.01 μS/cm檢測限的10倍以上。因此可以用Sievers M9分析儀通過測量電導率來準確、精確地檢測0.2M KOH。
結論

同時測量電導率和TOC的能力使得Sievers M9分析儀能夠在清潔驗證時有效地檢測出殘留的清潔劑。Sievers M9的電導率功能可以檢測到大于0.5 μS/cm的KOH(是一種市售的堿性清潔劑)。當痕量的0.2M KOH中的KHP濃度范圍是0.5-20 ppm時,TOC響應為線性(R2=1),表明KOH基質效應對TOC測量的影響微乎其微。由于KOH分子本身不含有機碳,無法通過測量TOC來檢測痕量的0.2M KOH,但同時測量TOC和電導率就能夠準確了解沖洗液中是否含有污染物和化合物 。因此在驗證清潔工藝時,具有電導率功能的Sievers M9分析儀是測量無機離子和有機化合物的最佳儀器。
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