液體石油產(chǎn)品經(jīng)類測定儀操作規(guī)程
1.將清洗好的吸附柱末端球形磨口與球形窩之間夾一小片脫脂棉,用小鋼夾夾緊。開動(dòng)震動(dòng)器,邊震動(dòng)邊填充硅膠。填充至分離段一半時(shí),停止震動(dòng),填充3-5mm熒光指示劑,再填充部分硅膠,再開啟震動(dòng),使硅膠填充到加料段75mm,再震動(dòng)4min后停止。振動(dòng)吸附柱時(shí),用濕布擦拭整個(gè)吸附柱,消除靜電,有助于更好地填充硅膠。
2.樣品與取樣器冷卻到4C以下。用取樣器抽取0.75+0.03ml樣品,將針頭插入硅膠3Omm后將樣品注入,使樣品充分吸
附,然后向吸附柱內(nèi)注入異丙醇,至大球窩的下端。
3.試樣全部被吸附后,向加料段中注入異丙醇至球形接頭處,將吸附柱頂端與供氣系統(tǒng)相連接,用夾子夾緊球形磨口接頭。供氣,在14kPa±2kPa壓力下保持2.5min+0.5min,使液體沿著吸附柱向下行進(jìn)。然后加壓至34KPat2kPa,再保持2.5min+0.5min。最后將氣壓調(diào)到適當(dāng)?shù)膲毫Γ挂后w向下行進(jìn)的時(shí)間約為1h。通常汽油類試樣大約需要28KPa-69KPa。
4.當(dāng)紅色的醇-芳經(jīng)界面進(jìn)入分析段約350mm后,按以下順序(從下至上)迅速標(biāo)記出在紫外燈光下觀察到的各經(jīng)類的界面,測得一組數(shù)據(jù)(警告∶直接暴露在紫外光下是有害的,在操作中宜盡量避免紫外線照射,尤其注意保護(hù)眼睛)。對無熒光的飽和經(jīng)區(qū)域,需標(biāo)記出試樣的前沿和黃色熒光shou次達(dá)到zui強(qiáng)的位置;對于第二部分即烯烙區(qū)域的上端,標(biāo)記出shou次出現(xiàn)強(qiáng)藍(lán)色熒光的位置;對于第三部分即芳經(jīng)區(qū)域的上端,標(biāo)記出第一個(gè)紅色或棕色壞的上端。對于無色的餾分,通過一個(gè)紅色環(huán)可以清楚地確定醇-芳經(jīng)界面,但裂化燃料中的雜質(zhì)常會(huì)使這個(gè)紅色環(huán)變得模糊,出現(xiàn)長度不定的棕色區(qū)域,它仍作為芳豎區(qū)域的一部分來計(jì)算。只有在吸附柱中不出現(xiàn)藍(lán)色熒光的情況下,此棕色或紅色環(huán)才被認(rèn)作是環(huán)下面另一個(gè)可辨區(qū)域的一部分。對于某些含有含氧化合物的調(diào)合燃料樣品,在紅色或棕色醇-芳界面的上面可能出現(xiàn)另一個(gè)幾厘米長的
紅色帶,此紅色帶應(yīng)忽視,不計(jì)入經(jīng)經(jīng)色帶中。標(biāo)記各經(jīng)類區(qū)域界面時(shí)應(yīng)避免手與吸附柱表面接觸。如果用指示夾標(biāo)記各經(jīng)類區(qū)域界面,則直接記錄測量結(jié)果。
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