水質(zhì) 有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物的測(cè)定

來源：北京普瑞分析儀器有限公司 2023年09月07日 13:55

儀器配置：

儀器：普瑞GC-9280氣相色譜儀（北京普瑞分析儀儀器有限公司）

色譜柱： 30m*0.25mm*0.25μm

典型譜圖：

SCAN模式下的總離子流圖：

圖表描述已自動(dòng)生成

組分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯間二甲苯；9-甲體六六六；10-六氯苯；11-乙體六六六；12-五氯硝基苯；13-丙體六六六；14-氘代菲；15-丁體六六六；16-七氯；17-***；18-***；19-外環(huán)氧七氯；20-環(huán)氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-DDE；23-硫丹1/α-氯丹；24-p,p’-DDE；25-***26-o,p-DDD；27-異***；28-硫丹2；29-p,p’-DDD；30-o,p’-DDT；31-異***醛；32-硫丹硫酸酯；33-p,p’-DDT；34-異***酮；35-氘代屈；36-甲氧滴滴涕；37-十氯聯(lián)苯。

圖1 34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標(biāo)樣在Scan模式下的TIC圖

SIM圖：

圖表, 條形圖描述已自動(dòng)生成

組分：1-氘代1,4-二氯苯；2-1,3,5-三氯苯；3-1,2,4-三氯苯；4-1,2,3-三氯苯；5-1,2,4,5-四氯苯/1,2,3,5-四氯苯；6-1,2,3,4-四氯苯；7-五氯苯；8-四氯間二甲苯；9-甲體六六六；10-六氯苯；11-乙體六六六；12-五氯硝基苯；13-丙體六六六；14-氘代菲；15-丁體六六六；16-七氯；17-***；18-***；**19-外環(huán)氧七氯；20-環(huán)氧七氯；21-γ-氯丹；22-o,p’-DDE；23-硫丹1；24-α-氯丹；25-p,p’-DDE；26-****；27-o,p-DDD；28-異***；29-硫丹2；30-p,p’-DDD；31-o,p’-DDT；32-異***醛；33-硫丹硫酸酯；34-p,p’-DDT；35-異***酮；36-氘代屈；37-甲氧滴滴涕；38-十氯聯(lián)苯。

圖2 34種有機(jī)氯農(nóng)藥和氯苯類化合物標(biāo)樣在SIM模式下的TIC圖

重復(fù)性及檢出限：

圖表, 條形圖描述已自動(dòng)生成

圖3 0.5μg/mL標(biāo)液重復(fù)測(cè)定7次的譜圖疊加

表1. 各組分的保留時(shí)間、重復(fù)性和檢出限結(jié)果

目標(biāo)化合物	保留時(shí)間 /min		保留時(shí)間 RSD/%	峰面積 RSD/%	檢出限/mg/kg*
目標(biāo)化合物	液液萃取	固相萃取
1，3，5-三氯苯	4.68		0.238	3.599	0.0085	0.0042
1，2，4-三氯苯	5.04		0.141	3.080	0.0057	0.0029
1，2，3-三氯苯	5.34		0.111	3.610	0.0094	0.0047
1,2,4,5-四氯苯/ 1,2,3,5-四氯苯	6.46		0.089	2.838	0.0059	0.0029
1，2，3，4-四氯苯	7.01		0.055	3.104	0.0085	0.0043
五氯苯	8.79		0.064	2.930	0.0084	0.0042
四氯間二甲苯	10.26		0.049	2.419	0.0067	0.0034
甲體六六六	11.56		0.043	1.944	0.0114	0.0057
六氯苯	11.68		0.050	2.461	0.0073	0.0037
乙體六六六	12.32		0.053	2.066	0.0100	0.0050
五氯硝基苯	12.48		0.053	1.402	0.0154	0.0077
丙體六六六	12.64		0.059	2.029	0.0097	0.0049
丁體六六六	13.55		0.047	3.120	0.0078	0.0039
七氯	15.15		0.043	1.447	0.0137	0.0068
***	16.41		0.044	2.350	0.0148	0.0074
******	16.85		0.034	1.326	0.0096	0.0048
外環(huán)氧七氯	17.79		0.044	1.262	0.0151	0.0075
環(huán)氧七氯	17.93		0.036	2.248	0.0124	0.0062
γ-氯丹	18.64		0.037	1.908	0.0066	0.0033
o，p’-DDE	18.78		0.032	2.057	0.0084	0.0042
硫丹1	19.10		0.032	2.198	0.0080	0.0040
α-氯丹	19.10		0.037	2.006	0.0099	0.0050
p，p’-DDE	19.95		0.033	1.319	0.0066	0.0033
***	20.07		0.029	1.631	0.0119	0.0060
o，p-DDD	20.17		0.033	1.669	0.0065	0.0033
異狄試劑	20.80		0.020	1.899	0.0110	0.0055
硫丹2	21.19		0.021	1.025	0.0087	0.0043
p,p'-DDD	21.45		0.024	1.312	0.0050	0.0025
o，p’-DDT	21.53		0.037	2.202	0.0077	0.0039
異***醛	21.72		0.017	1.098	0.0099	0.0050
硫丹硫酸酯	22.58		0.033	0.882	0.0051	0.0025
p，p’-DDT	22.81		0.029	1.121	0.0075	0.0037
異***酮	24.22		0.030	1.011	0.0061	0.0031
甲氯滴滴涕	24.85		0.030	1.276	0.0068	0.0034
十氯聯(lián)苯	30.50		0.025	1.097	0.0067	0.0034
*：檢出限采用空白加標(biāo)，取樣量為100.0mL（液液萃?。┗?/span>200.0mL（固相萃?。?/span>加標(biāo)濃度為0.02μg/mL。

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