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蒸餾反應(yīng)釜操作經(jīng)常犯的錯(cuò)誤
反應(yīng)釜分餾操作時(shí)有的朋友經(jīng)常容易犯錯(cuò)誤，下面總結(jié)了幾點(diǎn)經(jīng)驗(yàn)：
1.不銹鋼反應(yīng)釜裝配時(shí)應(yīng)使分餾柱盡可能豎直，以保證上面冷凝下來的液體與下面上升的氣體進(jìn)行充分的熱交換和質(zhì)交換，提高分離效果。
2.根據(jù)高壓反應(yīng)釜內(nèi)分餾液體的沸點(diǎn)范圍，選用合適的加熱速度。
3.磁力反應(yīng)釜內(nèi).液體開始沸騰，蒸氣進(jìn)入分餾柱中時(shí)，要注意高壓反應(yīng)釜升溫速度，使蒸氣環(huán)緩慢而均勻地沿分餾柱壁上升。若室溫低或液體沸點(diǎn)較高，應(yīng)將分餾柱用石棉繩或玻璃布包裹起來，以減少柱內(nèi)熱量的損失。
4.當(dāng)實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜蒸氣上升到分餾柱頂部，開始有液體餾出時(shí)，應(yīng)密切注意調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度，控制餾出液的速度為每2～3秒一滴。如果分餾速度太快，產(chǎn)品純度下降；若速度太慢，會(huì)造成上升的蒸氣時(shí)斷時(shí)續(xù)，餾出溫度波動(dòng)。
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