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用Sievers InnovOx ES實驗室分析儀定量分析低于5 ppm的TOC
簡介
Sievers® InnovOx ES用于分析復(fù)雜水溶液中的濃度范圍為50 ppb至50,000 ppm的總有機碳（TOC）。通過精確校準和控制儀器使用條件，儀器可以對低于5 ppm的TOC進行可靠的定量分析。在快速、精確分析低于5 ppm TOC時，建議儀器專用于分析低于100 ppm TOC的樣品。下面列出了低范圍TOC定量分析的方法和最佳操作實例。這種復(fù)雜溶液的低濃度定量分析對于化學(xué)品生產(chǎn)質(zhì)量控制、海水淡化優(yōu)化、工業(yè)廢水法規(guī)達標等應(yīng)用來說極為重要。
儀器條件
儀器的碳基線需滿足以下兩個要求，才能保證低濃度范圍定量分析的高精確度和準確度：
碳基線的質(zhì)量響應(yīng)必須比樣品的質(zhì)量響應(yīng)至少低3倍。理想的碳基線為0.3-0.5 μg碳。
在校準時，基線碳信號的變化量不可超過基線的±5%。校準基線的變化會使分析結(jié)果偏離實際值，產(chǎn)生正、負偏差。表1列明了典型的偏差結(jié)果和修正。
表1：常見的低TOC定量分析誤差
校準
儀器校準的建議：
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儀器操作范圍：0-100 ppm
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漂洗使碳基線降至0.3-0.5 μg后立即進行校準
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開始校準后應(yīng)完成校準。在校準過程中不要終止或暫停校準
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校準后用去離子水漂洗儀器，重復(fù)操作至少3次
校準參數(shù)：
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線性校準
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操作模式：NPOC
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碳基線：0.3-0.5 μg
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校準點：試劑水、300 ppb、500 ppb、750 ppb、1000 ppb
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4次重復(fù)校準，1次舍棄校準
校準示例：0-1 ppm
在0-1 ppm TOC范圍內(nèi)進行校準時，首先漂洗儀器使基線碳響應(yīng)降至0.35 μg碳。應(yīng)在NPOC模式下完成校準，進行4次重復(fù)和1次舍棄。校準數(shù)據(jù)如表2所示。重復(fù)校準的變量應(yīng)在可接受的范圍內(nèi)（通過標準<7%）。R2值為0.99，表示儀器在該濃度范圍內(nèi)具有較強的線性響應(yīng)。
表2：0 - 1 ppm的校準數(shù)據(jù)
通過分析兩個已知TOC的標樣來確認校準，分析濃度應(yīng)不同于所使用的校準點濃度。漂洗儀器使基線降至0.35 μg。在NPOC模式下分析KHP核查標樣，分析濃度為400 ppb和600 ppb。表3中的數(shù)據(jù)表明，經(jīng)過恰當?shù)臏蕚?、配置、校準，Sievers InnovOx ES在分析低于1 ppm濃度時的相對精確度和準確度均優(yōu)于10％，其中σ為標準偏差，RSD為相對標準偏差。
表3：0 - 1 ppm校準的確認數(shù)據(jù)
樣品分析示例：
海水中1 ppm TOC定量分析
Sievers InnovOx ES用于分析復(fù)雜水溶液中的濃度范圍為50 ppb至50,000 ppm的總有機碳（TOC）。通過精確校準和控制儀器使用條件，儀器可以對低于5 ppm的TOC進行可靠的定量分析。在快速、精確分析低于5 ppm TOC時，建議儀器專用于分析低于100 ppm TOC的樣品。下面列出了低范圍TOC定量分析及實例的方法和最佳操作。這種復(fù)雜溶液的低濃度定量分析對于化學(xué)品生產(chǎn)質(zhì)量控制、海水淡化優(yōu)化、工業(yè)廢水法規(guī)達標等應(yīng)用來說極為重要。
表4：海水應(yīng)用中的分析方法參數(shù)
表5：工業(yè)海水應(yīng)用的數(shù)據(jù)
結(jié)論
事實證明，Sievers InnovOx ES能夠分析多種水性基體中的大范圍濃度的TOC。當采用本說明所述的校準和最佳操作方法時，儀器的成熟分析能力就會進一步提高，能夠分析1 ppm以下的濃度。這就使用戶能以高精確度和準確度來定量分析海水等基體中的有機碳。TOC分析在海水淡化應(yīng)用中極為重要，它有助于監(jiān)測膜是否完好無損，有助于將消毒副產(chǎn)物降至低。本儀器具有穩(wěn)健的分析能力，能夠確保水質(zhì)適用于冷卻水、化學(xué)品生產(chǎn)、飲用水等各種應(yīng)用。
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