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檢測(cè)背景
鈉離子電池（SIB）是使用鈉離子（Na+）作為電荷載體的可充電電池，在能源需求多樣化和鋰資源供應(yīng)短缺的現(xiàn)狀下，能在小動(dòng)力、儲(chǔ)能領(lǐng)域與鋰離子電池（LIB）形成有效互補(bǔ)的短周期儲(chǔ)能器件。
六氟磷酸鈉（NaPF6）電解液是目前鈉離子電池中常用的電解液，是由鈉鹽電解質(zhì)、碳酸酯類(lèi)有機(jī)溶劑和添加劑組成。六氟磷酸鈉電解質(zhì)具有較高的離子電導(dǎo)率和集流體鈍化性能，是目前鈉離子電池電解液中綜合性能最優(yōu)的電解質(zhì)。
在六氟磷酸鈉電解質(zhì)中，雜質(zhì)元素離子能夠直接影響電解液的性能和電池的電化學(xué)穩(wěn)定性，因此，對(duì)雜質(zhì)元素進(jìn)行檢測(cè)已成為鈉離子電池質(zhì)量控制流程中必不可少的環(huán)節(jié)。
檢測(cè)方法
電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）是鈉電池材料元素分析的主要設(shè)備，對(duì)于低含量檢測(cè)，通常采用軸向觀測(cè)模式，而六氟磷酸鈉電解質(zhì)中大量存在的鈉離子會(huì)產(chǎn)生易電離元素干擾（EIE），導(dǎo)致部分元素測(cè)量結(jié)果偏高。實(shí)驗(yàn)使用 Agilent 5800 ICP-OES，在軸向觀測(cè)模式下采用氯化鈉溶液做基體匹配，開(kāi)發(fā)出一種準(zhǔn)確測(cè)定六氟磷酸鈉中 26 種雜質(zhì)元素低含量檢測(cè)的方法。
垂直矩管雙向觀測(cè)的 5800 ICP-OES，具有非常強(qiáng)的高鹽高基體耐受能力，在軸向觀測(cè)模式下對(duì)低含量雜質(zhì)元素具有較高的靈敏度；應(yīng)用 CCI 冷錐接口技術(shù)，有效去除尾焰干擾并具有優(yōu)異的深紫外區(qū)譜線檢測(cè)能力；配備 Vista Chip II 檢測(cè)器，能在 1 分鐘內(nèi)完成所有元素全部譜線的測(cè)量。
從檢測(cè)結(jié)果（表 1）可知，5800 ICP-OES 能輕松應(yīng)對(duì)六氟磷酸鈉電解質(zhì)低含量雜質(zhì)元素的檢測(cè)，各元素加標(biāo)回收率情況理想，易受電離干擾的堿金屬元素在測(cè)試中亦能獲得準(zhǔn)確結(jié)果。
表 1. NaPF6 電解質(zhì) A 和 NaPF6 電解質(zhì) B 樣品檢測(cè)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)使用 NaPF6 電解質(zhì) B 加標(biāo)溶液進(jìn)行方法穩(wěn)定性驗(yàn)證，檢測(cè)元素的含量穩(wěn)定性結(jié)果如圖 1 所示，元素含量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于 2.5%，表明所開(kāi)發(fā)的方法在測(cè)量鈉鹽電解質(zhì)樣品中的低含量雜質(zhì)元素時(shí)具有良好的穩(wěn)定性。
圖 1. 方法穩(wěn)定性
檢測(cè)注意事項(xiàng)
六氟磷酸鈉是含氟無(wú)機(jī)鈉鹽，在水相溶液中存在一定量的游離氟離子，儀器需要配置耐氫氟酸進(jìn)樣系統(tǒng)。
汞（Hg）是限用的環(huán)境有害物質(zhì)，需要對(duì) Hg 含量進(jìn)行監(jiān)測(cè)。配制 Hg 標(biāo)液時(shí)，加入一定量的金（Au）溶液，能大幅降低 Hg 的記憶效應(yīng)。
測(cè)量 < 189 nm 遠(yuǎn)紫外區(qū)波長(zhǎng)，在測(cè)量前需要對(duì)多色器（光學(xué)系統(tǒng)）進(jìn)行吹掃，測(cè)量時(shí)，保持“多色器吹掃”打開(kāi)。
結(jié)語(yǔ)與建議
使用 Agilent 5800 ICP-OES 能輕松應(yīng)對(duì)鈉離子電池用六氟磷酸鈉電解質(zhì)中的多種雜質(zhì)元素的檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)采用高純氯化鈉溶液做基體匹配，此方法能適用于多種常見(jiàn)鈉鹽電解質(zhì)的雜質(zhì)元素檢測(cè)。
電池級(jí)鈉鹽電解質(zhì)，其雜質(zhì)元素含量通常都能控制在較低的水平，亦可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行雜質(zhì)元素的檢測(cè)。
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