CRM-GYM 環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液研制使用
環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物CRM-GYM標(biāo)準(zhǔn)溶液Gymnodimines是一組稱為環(huán)亞胺[1-5]的“快速”海洋毒素的成員。在新西蘭的貝類和浮游生物中第一次觀察到Gymnodiamine[1],此后在不同的地方觀察到[6,7]。Gymnodiamine是由甲藻產(chǎn)生的,引起小鼠快速死亡[8]。環(huán)亞胺毒素 CRM-GYM標(biāo)準(zhǔn)溶液是經(jīng)認(rèn)證的含0.05%三氟yi酸(TFA)的甲醇中GYM的校準(zhǔn)溶液,其濃度見表1。環(huán)亞胺毒素 CRM-GYM標(biāo)準(zhǔn)溶液是一種經(jīng)過認(rèn)證的校準(zhǔn)解決方案,用于分析方法的開發(fā)和GYM的精確定量,該方法適用于液相色譜(LC)和液相色譜-質(zhì)譜(LC-MS)儀器的校準(zhǔn),適用于配制稀釋液系列,也適用于添加魚糜控制樣品進(jìn)行回收實(shí)驗(yàn)。
環(huán)亞胺毒素/螺旋形亞胺化合物CRM-GYM標(biāo)準(zhǔn)溶液的研制
GYM是在Cawthron研究所(新西蘭納爾遜)從實(shí)驗(yàn)宰培養(yǎng)的Kareniaselliformis中分離出來的。通過一系列的色譜步驟進(jìn)行純化,用高純甲醇(含0.05%三氟yi酸)溶解純GYM制備了CRM溶液,該溶液與Teflon攪拌棒和磁混合器充分混合,在氬氣中冰浴中冷卻。假藥被分配到琥珀玻璃安瓿和火焰密封在氬下。然后,安瓿被貼上標(biāo)簽,包裝,并立即轉(zhuǎn)移到-80°C的長期儲(chǔ)存.
同質(zhì)性:在填充系列中選取了一個(gè)具有代表性的安瓿(n=24)來確定CRM-健身房-b的均勻性,分析采用LC-MS法。瓶間變異小于同一溶液復(fù)制分析的變異(n=24)(RSD<3%,n=24),表明在整個(gè)安瓿范圍內(nèi)具有可接受的同質(zhì)性。
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