電熱板是一種常見的實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,因其溫度控制、均勻加熱和易于操作等特點(diǎn),常用于濕法消解過程,以滿足化學(xué)分析和實(shí)驗(yàn)室研究的需要。本文以格丹納實(shí)驗(yàn)電熱板HT系列為例介紹濕法消解步驟。
操作步驟
稱重:稱取固體試樣0.2g~3g(精確至0.001g)或準(zhǔn)確移取液體試樣0.500mL-5.00mL 于帶刻度錐形瓶中;
加酸:加入10mL硝酸和0.5ml 高氯酸;
消解:在實(shí)驗(yàn)電熱板上消解(參考條件:120°C/0.5h~1h;升至180°C/2h~4h、升至200°C-220°C)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白煙,消化液呈無色透明或略帶黃色;過程如不慎滴落酸在電熱板上也不怕腐蝕,實(shí)驗(yàn)電熱板加熱面采用玻璃陶瓷材質(zhì),具有耐高溫耐腐蝕的特質(zhì),而且平滑易清潔。
定容:取出錐形瓶,冷卻后用水定容至10ml,混勻備用。
注意事項(xiàng)
1、電熱板消解樣品的時(shí)候不可蒸干。樣品消解過程中蒸干了會倒置部分元素?fù)p失,而且物質(zhì)容易殘留在容器上,最后倒置測量的結(jié)果不準(zhǔn)確,因此蒸干了就需要重新做樣品再消解一次。
2、電熱板消解后的樣品要趕酸。趕酸主要是為更好的去除雜質(zhì),另一個是保護(hù)檢測儀器,不受酸的防腐損壞設(shè)備。通常HF是要趕酸的,如果有加高氯酸或硫酸或磷酸,哪怕只要幾滴,趕酸趕到冒白煙時(shí),HF就肯定全部趕走了,ICP有一個酸度范圍,一般5%以下的酸度,問題不大。
3、實(shí)驗(yàn)室電熱板硝酸消解趕酸需要趕完。先去掉表面皿,然后繼續(xù)即熱至冒白煙等到溶液為1ml左右就可以關(guān)火了,然后讓余熱把酸趕掉,最后進(jìn)行定容備用檢測。如果還有棕色煙霧說明樣品還沒有消解完丨全,需要繼續(xù)進(jìn)行趕酸。
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。