蒸餾速度和冷卻效果如何控制調(diào)節(jié)
蒸餾速度對(duì)餾程測(cè)定結(jié)果的影響比較大,加功率應(yīng)保持在從加熱開始到出現(xiàn)第一滴餾出液的為10min左右,并且保持餾出液的速度為4~mL/min(約2滴/S),在整個(gè)過(guò)程中應(yīng)避免蒸餾速有大的變化"加熱速度過(guò)慢則不能維持恒定的蒸速度,但也不能過(guò)快,尤其是當(dāng)測(cè)定低沸點(diǎn)樣品時(shí)往往造成干點(diǎn)過(guò)高,或者當(dāng)混合物中被測(cè)組分的量不太高且有前餾分時(shí),加熱過(guò)快,被測(cè)組分易被出,對(duì)分析結(jié)果影響較大".
冷卻效果調(diào)節(jié)
冷卻介質(zhì)(例如水)與被冷卻樣品蒸氣之間應(yīng)保持一定的溫差,以保證必要的冷卻效果,防止樣品蒸氣冷凝不全而導(dǎo)致蒸餾收率降低或者冷凝管局部過(guò)熱而爆裂"尤其是在氣溫較高的夏天,最好裝配空調(diào)設(shè)備".
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