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AccuSizer粒度儀數(shù)據(jù)說明

來源:上海奧法美嘉生物科技有限公司   2023年11月10日 15:34  

AccuSizer®數(shù)據(jù)解析

AccuSizer系統(tǒng)

 

概述

Entegris AccuSizer®既是液體粒子計(jì)數(shù)器,也是高分辨率粒度分析儀。本技術(shù)說明顯示了AccuSizer的典型結(jié)果,并生成的數(shù)據(jù)進(jìn)行解釋。

 

單顆粒光學(xué)計(jì)數(shù)

AccuSizer基于單顆粒計(jì)數(shù)SPOS技術(shù)。如圖1所示,粒子穿過一個(gè)狹小的傳感區(qū)域,通過消光(遮)和散射作用。產(chǎn)生的消光(遮光)和散射脈沖合并送入脈沖高度分析儀,也稱為計(jì)數(shù)器。然后,校準(zhǔn)曲線將每個(gè)脈沖轉(zhuǎn)換為相關(guān)的粒徑。

img1 

  1. SPOS技術(shù)

AccuSizer可同時(shí)出具粒徑分布和顆粒濃度信息(顆/ml)。因此,AccuSizer既可以用作顆粒計(jì)數(shù)器,也可以用作粒度分析儀。生成的主要結(jié)果是數(shù)量粒徑分布,因?yàn)橐淮畏治鲆粋€(gè)粒子,因此主要結(jié)果是粒子數(shù)分布,而不是通過測試大量粒子并使用算法推導(dǎo)粒徑分布的集成技術(shù)。由于是對顆粒一顆顆單獨(dú)分析的,因此與激光衍射等集成技術(shù)相比,SPOS技術(shù)本質(zhì)上是一種更高分辨率的技術(shù)。

報(bào)告的尺寸是等效球面直徑 ESD)。報(bào)告中的粒徑大小(等效球體)將產(chǎn)生與分析的球體相同的脈沖。圖2顯示了不同形狀顆粒的三個(gè)示例,紅色虛線表示ESD。

img2 

2. 等效球面直徑

 

分布類型:數(shù)量VS.體積

如前所示,主要結(jié)果是數(shù)量粒徑分布。這可以轉(zhuǎn)換為很少使用的截面粒徑分布。體積分布有時(shí)用于將AccuSizer結(jié)果與其他技術(shù)(如激光衍射)進(jìn)行比較,后者以這種格式生成主要結(jié)果。

考慮包含三個(gè)尺寸為 10、20  30 μm 顆粒的分布,如圖 3 所示。

img3 

3. 分布10、2030μm的三個(gè)顆粒

數(shù)量粒徑分布如圖4所示,其中顯示每個(gè)粒徑上都有一個(gè)相等的數(shù)字1。

圖表描述已自動(dòng)生成 

4. 數(shù)量分布結(jié)果

現(xiàn)在,如果計(jì)算所有顆粒的總體積,然后創(chuàng)建圖5所示的體積分布,我們可以看到大部分總體積(>70%)來自30μm顆粒,很少來自10μm顆粒。

圖表描述已自動(dòng)生成 

5. 體積分布結(jié)果

典型的基于數(shù)量粒徑分布AccuSizer結(jié)果如圖6所示。到體積分布的轉(zhuǎn)換如圖7所示。注意數(shù)量粒徑分布看起來有多小。這些是相同的結(jié)果,只是顯示了不同的計(jì)算基數(shù)與體積。

圖表, 直方圖描述已自動(dòng)生成 

6 數(shù)量分布結(jié)果

 

img7
 7 體積分布結(jié)果

數(shù)量和體積分布之間的計(jì)算差異如表1所示。

 

 

Mean

Std dev.

Mode

Median

數(shù)量

 

1.16

 

1.07

 

0.6

 

0.83

體積

 

5.2

 

3.06

 

6.15

 

3.38

1 數(shù)量與體積分布

 

計(jì)算結(jié)果

計(jì)算出的數(shù)值結(jié)果是用于樣品特性或者其他重要指標(biāo)的考慮因素所需值。在第一個(gè)結(jié)果中,大多數(shù)人關(guān)注可以用值描述的分布的中位徑,如平均粒徑、中位數(shù)和峰值。

平均值是中心點(diǎn)的計(jì)算值——類似于但不完_全相同于“平均值”。有幾種可能的方法可以計(jì)算均值。用于計(jì)算平均直徑和繪制粒度分布結(jié)果的公_認(rèn)技術(shù)由幾個(gè)國家和國際標(biāo)準(zhǔn)1、2、3解釋。報(bào)告的最常見值是數(shù)量、截面和體積加權(quán)平均值。用于定義這些值的典型公式如2所示

圖形用戶界面, 應(yīng)用程序描述已自動(dòng)生成 

2 計(jì)算的平均直徑

對于我們的示例,分布為 10、20  30 μm,數(shù)均值為 20 μm,而體積均值為 27.2 μm

AccuSizer 顯示的其他計(jì)算結(jié)果總結(jié)如下:

RESULT

DEFINITION

Concentration

Number of particles/mL

Sensor file

The calibration file used

Sensor model

Typically LE400, FX or FX Nano

SUM vs. EXT

Summation or extinction cal curve

Sensor S/N

Sensor serial number

Sample time

Measurement duration in seconds

Fluid volume

Total sample volume

Threshold

Smallest particle size analyzed

Total # sized

Number of particles analyzed

 

結(jié)果表格

AccuSizer可以出具16、32、64、128、256512個(gè)粒徑通道結(jié)果。在通過單擊控制菜單、系統(tǒng)菜單訪問對話框中的測量之前,必須選擇粒徑通道的數(shù)量。

或者,操作員可以選擇多達(dá)6個(gè)用戶定義的通道來定義感興趣的特定粒徑值。顯示用戶定義通道的表格結(jié)果如表3所示。

 

累計(jì)匯總表格

粒徑

通道

顆粒數(shù)

累計(jì)

顆粒數(shù)

累計(jì)

顆粒濃度

數(shù)量粒徑

分布

體積

粒徑分布

累計(jì)數(shù)量

粒徑分布

累計(jì)體積

粒徑分布

 

0.50μm

 

235590

 

263335

 

87354968

 

89.464

 

8.660

 

100.000

 

100.000

 

2.01μm

 

23830

 

27745

 

9203728

 

9.049

 

23.441

 

10.536

 

91.340

 

5.02μm

 

3426

 

3915

 

1298706

 

1.301

 

39.985

 

1.487

 

67.899

 

9.99μm

 

453

 

489

 

162214

 

0.172

 

26.311

 

0.186

 

27.914

 

14.98μm

 

35

 

36

 

11942

 

0.013

 

1.604

 

0.014

 

1.604

 

25.01μm

 

1

 

1

 

332

 

0.000

 

0.000

 

0.000

 

0.000

3 用戶自定義通道的表格結(jié)果

 

結(jié)果圖表

粒度分布的譜圖表示以多種格式呈現(xiàn)。譜圖結(jié)果通常顯示為直方圖分布。X軸為粒徑,單位μmY軸為粒徑分布占比,單位%。-7 和圖-8中顯示的結(jié)果是直方圖的示例。如果直方圖條形替換為穿過每個(gè)尺寸帶中心點(diǎn)的曲線,則生成頻率結(jié)果如圖8所示。

img9 

8 體積分布,折線圖

在同一圖上疊加多個(gè)結(jié)果時(shí),最好繪制圖 8 所示的結(jié)果,而不是條形圖。

如果在每個(gè)尺寸帶的中心點(diǎn)上畫一條線,但在 x 軸上繪制為粒徑大小,在 y 軸上繪制為給定粒徑下的百分比,則顯示累積分布如圖 9 所示。

圖表, 折線圖描述已自動(dòng)生成 

9 累計(jì)體積分布結(jié)果

 

其他結(jié)果:D10D50,D90

描述粒度分布的另一種方法是在與直徑相關(guān)的分布上定義三個(gè)點(diǎn),低于該點(diǎn) 10%、50%  90%。這些是 D10、D50  D90,如圖 10 所示。

Percent

 

D10  D50 D90

Particle size

 Frequency distribution    Cumulative distribution

10 D10, D50 D90

要顯示分布中的 D10、D50(也是中位數(shù))、D90 和其他百分位數(shù),請選擇顯示累積結(jié)果,結(jié)果如 11 所示。

體積加權(quán)累積分布匯總

 

5% of total particle volume <1.51 microns

 

10% of total particle volume <2.21 microns

 

15% of total particle volume <2.87 microns

 

20% of total particle volume <3.40 microns

 

25% of total particle volume <4.21 microns

 

30% of total particle volume <4.73 microns

 

35% of total particle volume <5.52 microns

 

40% of total particle volume <6.15 microns

 

45% of total particle volume <6.85 microns

 

50% of total particle volume <7.23 microns

 

55% of total particle volume <8.05 microns

 

60% of total particle volume <8.50 microns

 

65% of total particle volume <9.09 microns

 

70% of total particle volume <9.99 microns

 

75% of total particle volume <10.55 microns

 

80% of total particle volume <11.35 microns

 

85% of total particle volume <12.40 microns

 

90% of total particle volume <13.22 microns

 

95% of total particle volume <14.58 microns

 

99% of total particle volume <16.24 microns

11 累計(jì)累積結(jié)果

 

引用

1 ASTM E2578; Standard Practice for Calculation of Mean Sizes/ Diameters and Standard Deviations of Particle Size Distributions

2 ISO 9276-2; Representation of results of particle size analysis—Part 2: Calculation of average particle sizes/diameters and moments from particle size distributions

3 ISO 9276-1; Representation of results of particle size analysis—Part 1: Graphical Representation

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