掃描電鏡在靜電紡絲技術(shù)中應(yīng)用

來源：北京歐波同光學(xué)技術(shù)有限公司 2023年12月09日 11:21

納米科技是未來重要前沿科技之一，對(duì)該領(lǐng)域的探索應(yīng)用極大地豐富了人們對(duì)世界的認(rèn)知，并給人們的生活帶來變革。近年來納米材料在相關(guān)領(lǐng)域表現(xiàn)突出，制備納米材料的方法越來越豐富，靜電紡絲技術(shù)是制備納米纖維較有效的方法，已經(jīng)成為研究熱點(diǎn)。

靜電紡絲法具有操作簡單、工藝可控及可紡物質(zhì)多等優(yōu)點(diǎn)，圖1為靜電紡絲裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，主要由三部分組成：高壓電源、帶有金屬針的注射器和收集器（通常是金屬濾網(wǎng)或旋轉(zhuǎn)心軸）。當(dāng)在收集器和噴絲頭之間施加高壓時(shí)，由于聚合物溶液的液滴帶電，在粘性力、表面張力和靜電力的協(xié)同作用下，一旦靜電力克服了液滴的表面張力，錐形液滴（稱為泰勒錐）將從針尖旋轉(zhuǎn)出來，并在靜電力的幫助下拉伸。在噴射過程中，聚合物溶液的溶劑蒸發(fā)，形成連續(xù)的固體納米纖維，富集在收集器上。靜電紡絲獲得的納米纖維具有比表面積大、孔隙率高等優(yōu)點(diǎn)，因此，在化工和電子、能源材料、生物醫(yī)學(xué)以及無機(jī)材料等諸多領(lǐng)域越來越顯示出應(yīng)用潛力。

圖1 靜電紡絲設(shè)備示意圖

靜電紡絲法制備鋰電負(fù)極材料：ZnS 具有高達(dá)962 mAh g-1 的儲(chǔ)鋰?yán)碚摫热萘浚徽J(rèn)為是新型LIBs 負(fù)極材料的理想候選。但其在嵌鋰/脫鋰過程中體積和結(jié)構(gòu)的巨大變化及較弱的導(dǎo)電性極大地阻礙了ZnS 材料的實(shí)際應(yīng)用。官鳴宇提出了采用靜電紡絲法制備硫化鋅/炭纖維材料（ZnS/CFs），并通過構(gòu)造多孔結(jié)構(gòu)和與FeS 復(fù)合的方法，優(yōu)化ZnS/CFs的LIBs 儲(chǔ)鋰性能，獲得了系列具有良好儲(chǔ)鋰性能的ZnS/CFs 基復(fù)合材料，如下圖3。

圖2 ZnS/CFs 合成路線示意圖

圖3-CFs 和ZnS/CFs SEM 圖（a）CFs；（b）ZnS/CFs-1；（c）ZnS/CFs-1.5；（d）ZnS/CFs-2。圖中ZnS/CFs-1、ZnS/CFs-1.5 和ZnS/CFs-2 中的ZnS 含量分別約為31.98%、39.81%和45.66%。

靜電紡絲技術(shù)制備固態(tài)聚合物電解質(zhì)（ASPEs）研究：在ASPEs 鋰電池中，聚合物基體中無定形區(qū)域的含量是影響Li+遷移數(shù)的最直接因素，增加聚合物的無定形區(qū)域是電池實(shí)現(xiàn)理想性能的主要挑戰(zhàn)之一。研究表明，靜電紡絲纖維結(jié)構(gòu)作為無溶劑電解質(zhì)在鋰離子電池的應(yīng)用中具有巨大潛力。在靜電紡絲過程中，聚合物射流的比表面積比較大，溶劑快速蒸發(fā)，導(dǎo)致聚合物和鋰鹽難以形成結(jié)晶區(qū)域。此外，靜電紡絲纖維結(jié)構(gòu)中細(xì)小空隙的存在有利于Li+的遷移，從而提高SPEs 的離子電導(dǎo)率。

圖4 LATP/PAN/PEO/LiTFSI CSEs 制備過程示意圖

靜電紡絲技術(shù)制備藥物速溶纖維膜：難溶性藥物在水中溶解度小，難以被機(jī)體吸收，體內(nèi)消除速度較快，血藥濃度容易出現(xiàn)峰谷現(xiàn)象，口服制劑生物利用度低，且難以實(shí)現(xiàn)劑型的多樣化。通過靜電紡絲技術(shù)制備的纖維膜具有明顯改善藥物溶解度的效果。楊燕等人的專利中獲得的藥物纖維膜由直徑為0 .2-50μm的藥物纖維堆積而成，為網(wǎng)狀或?qū)訝疃嗫捉Y(jié)構(gòu)，比表面積大，可極大提高難溶性藥物的溶出速度。且速釋纖維膜由純藥物組成，無需添加任何載體和輔料，就能達(dá)到成型和速釋效果，簡化了處方，大大提高了載藥量。

圖5 哚美辛纖維膜的顯微外觀

靜電紡絲納米纖維應(yīng)用領(lǐng)域不同，導(dǎo)致對(duì)其孔隙、排列取向和直徑分布要求都不相同。納米纖維的形態(tài)、結(jié)構(gòu)和性能不僅取決于聚合物前驅(qū)體溶液的性質(zhì)，如分子量、粘度、電導(dǎo)率和表面張力，而且還取決于集電極的形狀和靜電紡絲的參數(shù)，如電壓、流速、針頭與收集滾筒之間的距離等。所以，靜電紡絲參數(shù)對(duì)收集的納米纖維的形貌有很大影響，可以根據(jù)實(shí)際需要通過控制靜電紡絲影響參數(shù)，從而調(diào)控納米纖維的形貌。

掃描電鏡作為觀察樣品微觀形貌的主要方法之一，具有高景深、高倍率、樣品制備容易等多個(gè)特點(diǎn)。但對(duì)于堆積較厚且不均勻的靜電紡絲樣品而言，不易得到清晰高倍的無損圖像。賽默飛超高分辨場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡Apreo 2兼具高質(zhì)量成像和多功能分析性能于一體，采用雙引擎技術(shù)，超低電壓下可直接分析不導(dǎo)電樣品，且無需做任何噴鍍處理。如下圖6所示，直接將靜電紡絲樣品置于Apreo 2電鏡中，在500V低電壓下輕松成像，樣品無荷電且無損傷。并且憑借快捷的FLASH功能，設(shè)備可自動(dòng)執(zhí)行精細(xì)調(diào)節(jié)動(dòng)作，只需移動(dòng)幾次鼠標(biāo)，就可完成必要的合軸對(duì)中、消像散和圖像聚焦校正，即使電鏡初學(xué)者也能充分發(fā)揮Apreo 2的最佳性能。

圖6 Apreo2低電壓下獲得的靜電紡微觀形貌

參考資料：

1. 朱彩紅等. 靜電紡絲納米纖維的制備研究.

2. 官鳴宇. 電紡絲法制備金屬硫化物/炭纖維復(fù)合材料及其儲(chǔ)鋰性能研究.

3. 曹倩. 聚合物固態(tài)電解質(zhì)的靜電紡絲制備與表征.

4. 楊燕等. 一種純藥物速溶纖維膜及其制備方法.

5. Li Dan, Chen Long, Wang Tianshi, et al. 3D fiber-network-reinforced bicontinuouscomposite solid electrolyte for dendrite-free lithium metal batteries[J]. ACS Applied Materials & Interfaces, 2018, 10(8):7069-7078.

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