1 范圍

本規(guī)范適用于配備有氫火焰離子化檢測器(FID)的白酒分析氣相色譜儀的校準(zhǔn)。

2 引用文件

本規(guī)范引用了下列文件

JJG700—2016 氣相色譜儀

GB/T10345—2007 白酒分析方法

3 概述

白酒分析氣相色譜儀(以下簡稱色譜儀)是由載氣把被氣化后的白酒樣品帶入色譜柱,利用樣品中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配或吸附系數(shù)不同進(jìn)行分離,

分離后的組分依次進(jìn)入氫火焰離子化檢測器,檢測器將各組分的響應(yīng)值轉(zhuǎn)變成電信號,經(jīng)過數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將電信號轉(zhuǎn)換成為色譜圖,根據(jù)各組分保留時(shí)間和峰面積進(jìn)行定性和定量分析。

色譜儀由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)(色譜柱)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。

4 計(jì)量特性

色譜儀的計(jì)量特性見表1。

表1 色譜儀計(jì)量特性

5 校準(zhǔn)條件

5.1 實(shí)驗(yàn)室環(huán)境條件

實(shí)驗(yàn)室溫度:(5~35)℃,相對濕度:20%~85%。

5.2 校準(zhǔn)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和設(shè)備

校準(zhǔn)應(yīng)使用經(jīng)國家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)頒布的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),校準(zhǔn)用設(shè)備應(yīng)進(jìn)行有效

溯源。

5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

5.2.1.1 乙醇水溶液中乙酸正丁酯標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),濃度為1.00mg/mL,相對擴(kuò)展不確定

度不大于3.0%,k=2。

5.2.1.2 白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(包含乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、異丁醇、正

丁醇、丁酸乙酯等物質(zhì)),相對擴(kuò)展不確定度不大于4.0%,k=2。

5.2.2 微量注射器

微量注射器最大允許誤差:±12%。

5.2.3 移液器或吸量管

移液器:量程為1000μL,最大允許誤差為±1.0%。

吸量管:*。

5.2.4 單標(biāo)線容量瓶

10mL,**。

5.2.5 試劑

乙醇:色譜級。

5.3 色譜儀校準(zhǔn)條件

色譜儀校準(zhǔn)條件見表2。

表2 色譜儀校準(zhǔn)條件一覽表

6 校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法

6.1 檢測限

按表2的校準(zhǔn)條件,待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器或進(jìn)樣系統(tǒng)注入1.0μL

濃度為0.1mg/mL的乙醇水溶液中乙酸正丁酯溶液,連續(xù)測量3次,檢測限按公式

(1)計(jì)算。

式中:

D ———檢測限,mg/mL;

N ———基線噪聲峰高,選取一段基線中噪聲最大峰-峰值,A (或mV、μV);

C ———乙醇水溶液中乙酸正丁酯濃度,mg/mL;

H ———3次測量乙酸正丁酯峰高的算術(shù)平均值,A (或mV、μV)。

注:N 和H 的單位應(yīng)保證一致。

6.2 分離度

按表2的校準(zhǔn)條件,待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器或進(jìn)樣系統(tǒng)注入1.0μL

白酒色譜成分分析標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(5.2.1.2)進(jìn)行色譜分析,選擇未分離的物質(zhì)對,依

據(jù)公式(2)進(jìn)行分離度計(jì)算。

式中:

Rh ———色譜柱分離度;

h1 ———一對未分離色譜峰中第一個(gè)色譜峰峰高,A (或mV、mm);

hw ———兩相鄰色譜峰交點(diǎn)到基線的距離(如圖1),A (或mV、mm)。

6.3 保留時(shí)間重復(fù)性和峰面積重復(fù)性

按6.1的校準(zhǔn)條件,用微量注射器或進(jìn)樣系統(tǒng)注入1.0μL與6.1相同的校準(zhǔn)溶液,

連續(xù)測量7次,用7次測得的色譜峰保留時(shí)間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差分別表示保留時(shí)

間重復(fù)性和峰面積重復(fù)性,按公式(3)計(jì)算。

式中:

sR———保留時(shí)間重復(fù)性或峰面積重復(fù)性;

n ———測量次數(shù);

xi———第i 次測量的保留時(shí)間或峰面積;

x ———7次測量的保留時(shí)間或峰面積算術(shù)平均值。