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水質(zhì)15 種氯代除草劑的氣相色譜儀測(cè)定

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2023年12月15日 09:00  

1 適用范圍

水中15種氯代除草劑的氣相色譜法適用于2 2 二 氯丙酸 、3,5-二氯苯甲酸、2-(4-氯-2-氧基)丙酸、3,6-二氯-2-甲氧基苯甲酸、2-甲基-4-氯苯氧乙酸、2,4-滴丙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4,5-三氯苯氧乙酸、、2,4,5-涕丙酸、3-氨基-2,5-二氯苯甲酸、2,4-二氯苯氧丁酸、4-氨基-3,5,6-三氯吡啶羧酸、三氟羧草醚和四氯對(duì)苯二甲酸共1 5 種氯代除草劑的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)前處理方法分為液液萃取法和固相萃取法。 液液萃取法適用于地表水、地下水、生 活污水、工業(yè)廢水 和 海水 固相萃取法適用于 較清潔的 地表水和地下水 。

當(dāng)取 樣體積為 50 0 ml 、定容體積為 10 mlml,進(jìn)樣體積為1.0 µl 時(shí) 方法檢出限為 0. 10. 2 µ g /L ,測(cè)定下限為 0. 4 0. 8 µg/L 詳見附錄 A 。

2 規(guī)范性引用文件

GB17378.3海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范第 3 部分:樣品采集、貯存與運(yùn)輸

HJ 91.1污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ 442近岸海域環(huán)境監(jiān)測(cè)規(guī)范

HJ/T 91地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

3 HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范方法原理

樣品在堿性條件下(pH 12 )水解,然后 在 pH 2 條件下,用二氯甲烷或固相萃取柱提取 樣品中 氯代除草劑, 提取液 經(jīng) 濃縮 、溶劑 轉(zhuǎn)換 后 用 五氟芐基溴衍生化 衍生物經(jīng) 凈化后 用 氣相色譜分離 電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè) 。根據(jù)保留時(shí)間定性,外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?,?shí)驗(yàn)用水為不含目標(biāo)化合物的 純水 。

4.1磷酸 ρ H 3 P O 4 ))= 69 g/ ml 優(yōu)級(jí)純。

4.2 鹽酸 ρ HCl 1.19 g/ ml 。

4.3 無水硫酸鈉 Na 2 SO 4 。使用前在400 灼 燒 2 h ,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

4.4氯化鈉 NaCl 。使用前在400 灼 燒 2 h ,冷卻后裝入磨口玻璃瓶中,置于干燥器中保存。

4.5 正己烷 C 6 H 14 )):農(nóng)殘級(jí)。

4.6 二氯甲烷 CH 2 Cl 2 )):農(nóng)殘級(jí)。

4.7 丙酮 C 3 H 6 O )):農(nóng)殘級(jí)。

4.8 甲醇 CH 4 O )):農(nóng)殘級(jí)。

4.9 甲苯 C 7 H 8 )):農(nóng)殘級(jí)。

4.10 甲苯 正己烷混合 溶 劑 1 6 。

4.1 1 正己烷 甲苯混合溶 劑 1+ 9 。

4.1 2 氫氧化鈉溶液: c Na OH ))=6 mol/L 。稱取24.0 g 氫氧化鈉溶于水中并稀釋至 100 ml 。

4.1 3 鹽酸溶液: 1+1 。

4.1 4 碳酸鉀溶液: ρ K 2 CO 3 ))=100 g/L 。稱取10.0 g 碳酸鉀溶于水中并 定容 至 100 ml 。

41 5 五氟芐基溴 C 7 H 2 BrF 5 )。

4.1 6 五氟芐基溴溶液: ρ C 7 H 2 BrF 5 ))=30 g/L 。稱取3.0 g 五氟芐基溴 4. 1 5 溶于丙酮中并 定容 至 100 ml 。

4.1 7 氯代除草劑標(biāo)準(zhǔn)貯備液: ρ =100 mg/L可直接購(gòu)買市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。開啟后的標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷凍、避光條件下密封保存 有效期 1 年 。 也 可 將氯代除草劑標(biāo)準(zhǔn)品 置于 盛有硅膠的 干燥器中 4 8 h 后 ,稱量 以 丙酮 4 7為溶劑 配制 。

4.18 氯代除草劑混合標(biāo)準(zhǔn) 使用液:ρ 10.0 mg mg/L移取10.00 ml氯代除草劑標(biāo)準(zhǔn)貯備液(4.17)于100 ml容量瓶中,用丙酮(4.7)稀釋并定容至標(biāo)線。標(biāo)準(zhǔn)使用液于4℃冷藏、避光保存,保質(zhì)期兩個(gè)月。使用時(shí)應(yīng)恢復(fù)至室溫,并搖均。

4.19 固相萃取柱: 5 00 mg/6 ml 填料為二乙烯苯和 N 乙烯基吡咯烷酮共聚物 或同等柱效的萃取柱 。

4.20 硅膠柱: 500 mg/6 ml ,填料為 40 μ m 75 μ m 層析 硅膠。

4.21 氮?dú)猓杭兌?99.999 %。

5 儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜儀:具電子捕獲檢測(cè)器 ECD 。

5.2 色譜柱:石英毛細(xì)管柱,長(zhǎng) 30 m 內(nèi)徑 0.25 mm ,膜厚 0.25 μ m ,固定相為 5% 苯基 95%甲基聚硅氧烷 ,或 其 他 等效色譜柱 。

5.3 濃縮裝置 氮吹濃縮儀 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀 或 K D 濃縮器等性能相當(dāng)?shù)臐饪s裝置。

5.4 水浴鍋。

5.5 固相萃取裝置。

5.6刻度 濃縮瓶 。

5.7 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

附錄A

(規(guī)范 性附錄)

方法檢出限與測(cè)定下限

表A.1 給出了 目標(biāo) 化合 物的 方法檢出限和測(cè)定下限 取樣量為 50 0 ml 。

表A.1 方法檢出限與測(cè)定下限

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