校準(zhǔn)是所有儀器系統(tǒng)的基礎(chǔ)步驟。其目的是使測(cè)量過程中的偏差最小化。優(yōu)良實(shí)驗(yàn)室規(guī)范（GLP）要求確效步驟以確認(rèn)在校準(zhǔn)過程中沒有引入偏差。校準(zhǔn)確效具有兩個(gè)明顯的功能：1）測(cè)量校準(zhǔn)步驟的準(zhǔn)確度；或2）指示校準(zhǔn)偏差。

在有效校準(zhǔn)之后即刻進(jìn)行準(zhǔn)確度確效，以提供校準(zhǔn)曲線準(zhǔn)確度的簡(jiǎn)單度量。用于確效準(zhǔn)確度的標(biāo)樣，不應(yīng)使用校準(zhǔn)用標(biāo)樣，應(yīng)單獨(dú)配制，或使用不同的化合物。這種情況下，確效標(biāo)樣起到獨(dú)立的校準(zhǔn)對(duì)照標(biāo)樣的作用。與之不同，如果在遲些時(shí)候（例如校準(zhǔn)后六個(gè)月）進(jìn)行確效，其主要目的是提供校準(zhǔn)偏差的指示。用于確效校準(zhǔn)偏差的標(biāo)樣應(yīng)該與校準(zhǔn)時(shí)使用的標(biāo)樣濃度相同。

使用Sievers M9/900系列的客戶具有實(shí)行確效方案的選項(xiàng)，以匹配上述任意一種或兩種情況。Sievers M9/900系列TOC校準(zhǔn)標(biāo)樣使用范圍從1至50 mg C/L的NIST可追蹤KHP進(jìn)行制備。對(duì)應(yīng)的確效標(biāo)樣使用范圍從0.5 mg C/L至50 mg C/L的NIST蔗糖進(jìn)行制備。我們的許多分析純化水（PW）或注射用水（WFI）的客戶選擇以1 mg C/L進(jìn)行校準(zhǔn)，而以0.5 mg C/L確效準(zhǔn)確度。這種方案使得客戶在感興趣的范圍以上進(jìn)行校準(zhǔn)，并在興趣點(diǎn)確效準(zhǔn)確度。如果校準(zhǔn)偏差的指示超出容許差，這種情況我們建議在1 mg C/L進(jìn)行確效。

通過測(cè)試三種溶液確定TOC分析儀的適用性：空白溶液（Rw）、0.5 mg C/L蔗糖（Rs）以及0.5 mg C/L的1,4-苯醌。響應(yīng)效率（RE）按以下計(jì)算：

RE = 100[(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]

如果85%<RE<115% ，則確定該分析儀適用。當(dāng)TOC分析儀第一次安裝時(shí)，我們建議經(jīng)常進(jìn)行SST，以記錄整個(gè)測(cè)量系統(tǒng)的性能（即人員、工藝、儀器和標(biāo)樣）。許多客戶選擇在半年或更長(zhǎng)的時(shí)間內(nèi)每日或每周進(jìn)行SST。經(jīng)常根據(jù)實(shí)際數(shù)據(jù)，使用控制圖表，以確立平均性能、警告限值和控制限值。在初始評(píng)估期之后的某些時(shí)候，管理人員可對(duì)采集的數(shù)據(jù)進(jìn)行評(píng)測(cè)，然后對(duì)以后的SST選擇適當(dāng)?shù)念l度。這種方法可以有信心，即所做出的決定，在進(jìn)行周期性SST的成本和出現(xiàn)容許差之外的風(fēng)險(xiǎn)之間保持良好的平衡。

實(shí)驗(yàn)室對(duì)照標(biāo)樣（LCS）是顯示測(cè)量系統(tǒng)處于控制的常用方法，對(duì)于諸如醫(yī)藥和民用飲用水等高度控制的行業(yè)尤其如此。LCS通常使用每批樣品進(jìn)行分析。對(duì)照標(biāo)樣的濃度范圍應(yīng)與實(shí)際樣品一致或位于感興趣的特定范圍內(nèi)（如WFI測(cè)試為0.5 mg C/L）。

最好使用外部供應(yīng)商提供的經(jīng)認(rèn)證的NIST可追溯標(biāo)樣，因?yàn)樗麄儠?huì)提供較嚴(yán)格的手段來評(píng)測(cè)測(cè)量系統(tǒng)。如果內(nèi)部制備的標(biāo)樣用于日常的質(zhì)量控制，我們建議周期性使用外供的經(jīng)認(rèn)證的參考材料用于確效。例如，某些客戶選擇制備自己的溶液作為日常檢查標(biāo)樣，但依靠Sievers提供認(rèn)證的參考材料進(jìn)行每周的系統(tǒng)適用性測(cè)試。當(dāng)預(yù)算有限，類似這種雙級(jí)方法是很好的平衡。