校準是所有儀器系統(tǒng)的基礎(chǔ)步驟。其目的是使測量過程中的偏差最小化。優(yōu)良實驗室規(guī)范（GLP）要求確效步驟以確認在校準過程中沒有引入偏差。校準確效具有兩個明顯的功能：1）測量校準步驟的準確度；或2）指示校準偏差。

在有效校準之后即刻進行準確度確效，以提供校準曲線準確度的簡單度量。用于確效準確度的標樣，不應(yīng)使用校準用標樣，應(yīng)單獨配制，或使用不同的化合物。這種情況下，確效標樣起到獨立的校準對照標樣的作用。與之不同，如果在遲些時候（例如校準后六個月）進行確效，其主要目的是提供校準偏差的指示。用于確效校準偏差的標樣應(yīng)該與校準時使用的標樣濃度相同。

使用Sievers M9/900系列的客戶具有實行確效方案的選項，以匹配上述任意一種或兩種情況。Sievers M9/900系列TOC校準標樣使用范圍從1至50 mg C/L的NIST可追蹤KHP進行制備。對應(yīng)的確效標樣使用范圍從0.5 mg C/L至50 mg C/L的NIST蔗糖進行制備。我們的許多分析純化水（PW）或注射用水（WFI）的客戶選擇以1 mg C/L進行校準，而以0.5 mg C/L確效準確度。這種方案使得客戶在感興趣的范圍以上進行校準，并在興趣點確效準確度。如果校準偏差的指示超出容許差，這種情況我們建議在1 mg C/L進行確效。

通過測試三種溶液確定TOC分析儀的適用性：空白溶液（Rw）、0.5 mg C/L蔗糖（Rs）以及0.5 mg C/L的1,4-苯醌。響應(yīng)效率（RE）按以下計算：

RE = 100[(Rss-Rw)/(Rs-Rw)]

如果85%<RE<115% ，則確定該分析儀適用。當TOC分析儀第一次安裝時，我們建議經(jīng)常進行SST，以記錄整個測量系統(tǒng)的性能（即人員、工藝、儀器和標樣）。許多客戶選擇在半年或更長的時間內(nèi)每日或每周進行SST。經(jīng)常根據(jù)實際數(shù)據(jù)，使用控制圖表，以確立平均性能、警告限值和控制限值。在初始評估期之后的某些時候，管理人員可對采集的數(shù)據(jù)進行評測，然后對以后的SST選擇適當?shù)念l度。這種方法可以有信心，即所做出的決定，在進行周期性SST的成本和出現(xiàn)容許差之外的風險之間保持良好的平衡。

實驗室對照標樣（LCS）是顯示測量系統(tǒng)處于控制的常用方法，對于諸如醫(yī)藥和民用飲用水等高度控制的行業(yè)尤其如此。LCS通常使用每批樣品進行分析。對照標樣的濃度范圍應(yīng)與實際樣品一致或位于感興趣的特定范圍內(nèi)（如WFI測試為0.5 mg C/L）。

最好使用外部供應(yīng)商提供的經(jīng)認證的NIST可追溯標樣，因為他們會提供較嚴格的手段來評測測量系統(tǒng)。如果內(nèi)部制備的標樣用于日常的質(zhì)量控制，我們建議周期性使用外供的經(jīng)認證的參考材料用于確效。例如，某些客戶選擇制備自己的溶液作為日常檢查標樣，但依靠Sievers提供認證的參考材料進行每周的系統(tǒng)適用性測試。當預(yù)算有限，類似這種雙級方法是很好的平衡。