紫外熒光測(cè)硫儀的影響因數(shù)分析
1進(jìn)樣量
在裂解溫度和裂解氧流量一定的條件下,進(jìn)樣量增加,響應(yīng)值增大,但進(jìn)樣量的大小要根據(jù)樣品的含硫量來(lái)進(jìn)行選擇,對(duì)含硫量較大的我們可以適當(dāng)減小進(jìn)樣量,對(duì)含硫量小的就得增加進(jìn)樣量可以提高檢測(cè)響應(yīng)值,減小分析誤差。但是無(wú)xian量的加大進(jìn)樣量會(huì)使樣品燃燒不全,在膜分離管中及裂解管口處形成大量的積碳,損壞儀器。本實(shí)驗(yàn)選擇進(jìn)樣量為5u L。
2裂解溫度
經(jīng)過(guò)多次實(shí)驗(yàn)表明,裂解溫度太低,試樣燃燒不全,不利于SO2的生成,
響應(yīng)值明顯減少,而使測(cè)定結(jié)果偏低;裂解溫度從900 ℃增至1000℃時(shí),檢測(cè)顯示值隨之增大;裂解溫度在1000℃以上,隨溫度升高其響應(yīng)值變化緩慢,而且溫度高,SO2會(huì)被氧化成SO,還會(huì)使石英管、裂解爐使用壽命縮短,因此,試驗(yàn)裂解溫度設(shè)為1000 ℃.
3進(jìn)樣速度的影響
自動(dòng)進(jìn)樣器的推動(dòng)速度檔要根據(jù)硫的積分區(qū)間來(lái)調(diào)節(jié),以保證硫的積分峰面積全部都在積分區(qū)域內(nèi),如果進(jìn)樣的速度太慢或太快就容易造成峰的拖尾現(xiàn)象,使積分面積超過(guò)積分區(qū)域,造成測(cè)量的數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
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