噴霧干燥被廣泛應(yīng)用于許多領(lǐng)域，目的是將液體轉(zhuǎn)化為粉末的固體狀態(tài)。料液被分散到熱氣流中，并通過噴霧干燥技術(shù)轉(zhuǎn)化為顆粒。再將這種粉末通過旋風(fēng)或過濾系統(tǒng)從氣相中分離出來。這種干燥技術(shù)也越來越多地應(yīng)用于熱敏性材料，如蛋白質(zhì)、脂類、生物催化劑或傳統(tǒng)藥物的提取物。小樣本量的噴霧干燥不僅用于可行性研究和進(jìn)一步擴(kuò)大規(guī)模，也可用于小規(guī)模生產(chǎn)。因此回收率是工藝評估的關(guān)鍵參數(shù)，特別是針對高價(jià)值的產(chǎn)品。

玻璃制成的旋風(fēng)分離器已經(jīng)在工業(yè)上廣泛應(yīng)用了一個(gè)多世紀(jì)。其主要優(yōu)點(diǎn)是結(jié)構(gòu)簡單，且沒有活動部件。分離主要是基于氣流中顆粒的慣性沉積。在逆流旋流器中，氣體通過切向引入使其旋轉(zhuǎn)。這產(chǎn)生的離心力比重力大上百倍甚至到上千倍。顆粒向壁面和旋風(fēng)器底部移動，而氣體向上螺旋到旋風(fēng)器頂部的氣體出口(圖1)。旋風(fēng)分離是一個(gè)重要的工業(yè)過程，有許多旨在了解和改進(jìn)其操作的研究，即使從模型來看，對旋風(fēng)分離器中復(fù)雜的流體動力學(xué)行為還未全理解。旋風(fēng)分離器研究的目的是在分離速率(更好的產(chǎn)品回收率或更清潔的廢氣)、壓降(更少的壓縮機(jī)性能要求)和設(shè)計(jì)(更少的投資成本)之間找到選擇。

▲ 圖1. 逆流旋風(fēng)分離器示意圖

對于實(shí)驗(yàn)室規(guī)模的噴霧干燥機(jī)，回收率是非常重要的，已經(jīng)有幾位作者進(jìn)行了研究，其中 Maa 等人[1998]是相關(guān)的，他們研究了帶有標(biāo)準(zhǔn)旋風(fēng)的 BUCHI 迷你噴霧干燥機(jī) B-190。結(jié)果表明，粒徑小于 2μm 的顆粒的分離存在極限。這可能導(dǎo)致產(chǎn)品損失進(jìn)入過濾器。此外，在某些應(yīng)用中，例如藥物輸送或納米技術(shù)，平均粒徑應(yīng)小于 2μm，這使得標(biāo)準(zhǔn)玻璃旋風(fēng)分離器不適合。

設(shè)計(jì)優(yōu)化 BUCHI 提供了一個(gè)臺式噴霧干燥機(jī)與玻璃旋風(fēng)分離器結(jié)合的導(dǎo)電層，以防止微粒靜電結(jié)合，從而減少產(chǎn)品損失。而對于作為制藥應(yīng)用中典型基質(zhì)物質(zhì)的乳糖，分離性能的差異是明顯的(圖2)。

▲ 圖2. 左：無涂層旋風(fēng)分離器，壁面上的產(chǎn)品損失多；右：有涂層旋風(fēng)分離器，產(chǎn)品損失少

噴霧干燥過程的分離性能主要是通過測量所收集粉體的質(zhì)量，并與初始重量的比值來確定的。這僅僅反映了整個(gè)過程，并沒有量化旋風(fēng)本身的分離能力。因此，沒有在旋風(fēng)中分離的粉末是通過深床聚酯纖維過濾器來測量的。將高效旋風(fēng)分離器與標(biāo)準(zhǔn)旋風(fēng)分離器進(jìn)行了比較，它們都涂有靜電涂層。將不同濃度的鹽溶液進(jìn)行噴霧干燥，得到不同的粒度分布，用激光衍射分析儀測量。當(dāng)濃度為 1% ~ 20% (w/w)時(shí)，平均直徑變化在 3.2 ~ 5.7 μm 之間。

鹽溶液在小型噴霧干燥機(jī) B-290 中噴霧干燥，使用以下參數(shù)(表2)。通過小型旋風(fēng)的壓降較高，因此加熱干燥空氣的吞吐量較低，產(chǎn)生了較低的出口溫度。150ml溶液干燥后，用 500ml 蒸餾水清洗過濾器。然后可以用凱氏定氮法對洗滌液進(jìn)行分析。從氮分析中計(jì)算銨鹽的量，然后可以確定分離效果，結(jié)果如 圖4 所示。物料的不同性能對分離性能也會產(chǎn)生影響，因此，分離效果很難預(yù)測。在蘇黎世聯(lián)邦理工學(xué)院(ETHZ)的一項(xiàng)研究項(xiàng)目中，表明聚乳酸-co-葡萄糖酸(PLGA)的產(chǎn)率可以從 50.6% 提高到 62.0%，這是批量大小僅為 150 毫克和 1500 毫克的樣品，這表明了使用小型高效旋風(fēng)在迷你噴霧干燥機(jī)中噴霧干燥極少量產(chǎn)品的可能性。

本文介紹了一種新型的高效旋風(fēng)分離器，它比標(biāo)準(zhǔn)旋風(fēng)分離器具有更高的分離效率，特別適用于小顆粒和高價(jià)值產(chǎn)品的分離。當(dāng)然，BUCHI 噴霧干燥儀可以處理極小批量的高價(jià)值產(chǎn)品。

1. Maa, Y.F., Nguyen, P.A., Sit, K., Hsu, C.C. [1998] Spray-Drying Performance of a Bench-Top Spray Dryer for Protein Aerosol Powder Preparation, Biotechnol. Bioeng., 60,3, 301-309

2. Sowter, J.K. [1986] Cyclones in industrial processes, Van Tongeren Intl. Ltd. Stairmand, C.J. [1951] The design and performance of cyclone separators, Trans. Instn Chem. Engrs, 29, 356-383