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粘度測定儀用毛細(xì)管法測定PET樹脂稀溶液的特性黏度

來源:杭州卓祥科技有限公司   2024年01月04日 13:48  

 

PET又名聚對苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由對苯二甲酸二甲酯與乙二醇酯交換或以對苯二甲酸與乙二醇酯化先合成對苯二甲酸雙羥乙酯,然后再進(jìn)行縮聚反應(yīng)制得,為乳白色或淺黃色、高度結(jié)晶的聚合物,表面平滑有光澤,是生活中常見的一種樹脂。

PET分為纖維級聚酯切片和非纖維級聚酯切片。①纖維級聚酯用于制造滌綸短纖維和滌綸長絲,是供給滌綸纖維企業(yè)加工纖維及相關(guān)產(chǎn)品的原料。滌綸作為化纖中產(chǎn)量最大的品種。②非纖維級聚酯還有瓶類、薄膜等用途,廣泛應(yīng)用于包裝業(yè)、電子電器、醫(yī)療衛(wèi)生、建筑、汽車等領(lǐng)域,其中包裝是聚酯最大的非纖應(yīng)用市場,同時也是PET增長最快的領(lǐng)域。

聚酯生產(chǎn)過程中,產(chǎn)品粘度是影響產(chǎn)品質(zhì)量的一項重要指標(biāo),特別是熱灌級聚酯產(chǎn)品生產(chǎn)過程中,由于該品種粘度指標(biāo)范圍窄,一旦受原料、生產(chǎn)過程控制等因素影響,未及時判斷出原因進(jìn)行調(diào)整,基礎(chǔ)切片粘度無論是下降還是升高,若未及時將該部分切片進(jìn)行有效隔離,直接進(jìn)入到后續(xù)系統(tǒng),將對后續(xù)固相增粘造成極大影響,致使調(diào)整困難,導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量降等。

聚酯生產(chǎn)過程中影響聚酯產(chǎn)品質(zhì)量的因素很多,從紡絲的角度出發(fā),主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度對可紡性的影響最為顯著。目前,絕大多數(shù)聚合裝置都與直接紡長絲或短纖維的裝置街接,并且越來越多的紡絲裝置采用高速紡和細(xì)旦的品種,這就對熔體的質(zhì)量特別是熔體的特性黏度穩(wěn)定提出了更高的要求。

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烏氏毛細(xì)管法是PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)材料質(zhì)量控制中常用的分析方法之一,由烏氏毛細(xì)管法測量得出的特性粘度也是PET(聚對苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指標(biāo)之一。

實驗所需儀器:卓祥全自動粘度儀、多位溶樣器、自動配液器、萬分之一電子天平。

實驗所需試劑:苯酚、四氯乙烷、三氯 jia烷、丙酮或無水乙醇。

1、溶劑的配置選擇:根據(jù)PET材料分類所選溶劑配比不同,纖維級聚酯切片可選擇苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(質(zhì)量比3:2)亦可選苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(質(zhì)量比1:1),瓶級聚酯切片選擇苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(質(zhì)量比3:2); 

2、溶劑粘度的測定:卓祥全自動粘度儀設(shè)置到實驗?zāi)繕?biāo)溫度值并且穩(wěn)定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,軟件中啟動測試任務(wù)待結(jié)束。

3、粘度管的清洗:啟動卓祥全自動粘度儀清洗、干燥程序,儀器自動將粘度管清洗干燥后待用。

4、PET樹脂稀溶液樣品的制備:在萬分之一天平上精準(zhǔn)稱量精確到0.0001g,通過ZPQ

-50自動配液器將溶液濃度精準(zhǔn)配制到0.005g/ml,再將樣品瓶放置到MSB-15多位溶樣器中(纖維級90~100℃,瓶級110℃~120℃),待半小時內(nèi)溶解完畢后取出冷卻到室溫待用。

5、樣品粘度的測定:加入樣品,啟動軟件中特定公式測試,待任務(wù)結(jié)束。

6、粘度管的清洗:再次啟動卓祥自動粘度儀清洗、干燥程序,儀器自動將粘度管清洗干燥后待用。

苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(質(zhì)量比50:50)作溶劑的試驗,按公式(1)、(2)、(3)計算相對黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):

1.jpg

2.jpg

3.jpg

式中:

ηr——相對黏度;

t1——溶液流經(jīng)時間,單位為秒(s);

to——溶劑流經(jīng)時間,單位為秒(s);

ηsp——增比黏度;

[η]——特性黏度;

c——溶液濃度,單位為克每百毫升(g/100mL)

苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(質(zhì)量比60:40)作溶劑的試驗,其結(jié)果按公式(4)計算:

4.jpg

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