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粘度測(cè)定儀用毛細(xì)管法測(cè)定PET樹(shù)脂稀溶液的特性黏度

來(lái)源:杭州卓祥科技有限公司   2024年01月04日 13:48  

 

PET又名聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(polyethylene glycol terephthalate)是由對(duì)苯二甲酸二甲酯與乙二醇酯交換或以對(duì)苯二甲酸與乙二醇酯化先合成對(duì)苯二甲酸雙羥乙酯,然后再進(jìn)行縮聚反應(yīng)制得,為乳白色或淺黃色、高度結(jié)晶的聚合物,表面平滑有光澤,是生活中常見(jiàn)的一種樹(shù)脂。

PET分為纖維級(jí)聚酯切片和非纖維級(jí)聚酯切片。①纖維級(jí)聚酯用于制造滌綸短纖維和滌綸長(zhǎng)絲,是供給滌綸纖維企業(yè)加工纖維及相關(guān)產(chǎn)品的原料。滌綸作為化纖中產(chǎn)量最大的品種。②非纖維級(jí)聚酯還有瓶類(lèi)、薄膜等用途,廣泛應(yīng)用于包裝業(yè)、電子電器、醫(yī)療衛(wèi)生、建筑、汽車(chē)等領(lǐng)域,其中包裝是聚酯最大的非纖應(yīng)用市場(chǎng),同時(shí)也是PET增長(zhǎng)最快的領(lǐng)域。

聚酯生產(chǎn)過(guò)程中,產(chǎn)品粘度是影響產(chǎn)品質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo),特別是熱灌級(jí)聚酯產(chǎn)品生產(chǎn)過(guò)程中,由于該品種粘度指標(biāo)范圍窄,一旦受原料、生產(chǎn)過(guò)程控制等因素影響,未及時(shí)判斷出原因進(jìn)行調(diào)整,基礎(chǔ)切片粘度無(wú)論是下降還是升高,若未及時(shí)將該部分切片進(jìn)行有效隔離,直接進(jìn)入到后續(xù)系統(tǒng),將對(duì)后續(xù)固相增粘造成極大影響,致使調(diào)整困難,導(dǎo)致產(chǎn)品質(zhì)量降等。

聚酯生產(chǎn)過(guò)程中影響聚酯產(chǎn)品質(zhì)量的因素很多,從紡絲的角度出發(fā),主要有色相、端羧基、二甘醇含量及黏度等,其中以黏度對(duì)可紡性的影響最為顯著。目前,絕大多數(shù)聚合裝置都與直接紡長(zhǎng)絲或短纖維的裝置街接,并且越來(lái)越多的紡絲裝置采用高速紡和細(xì)旦的品種,這就對(duì)熔體的質(zhì)量特別是熔體的特性黏度穩(wěn)定提出了更高的要求。

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烏氏毛細(xì)管法是PET(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)材料質(zhì)量控制中常用的分析方法之一,由烏氏毛細(xì)管法測(cè)量得出的特性粘度也是PET(聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯)材料的核心指標(biāo)之一。

實(shí)驗(yàn)所需儀器:卓祥全自動(dòng)粘度儀、多位溶樣器、自動(dòng)配液器、萬(wàn)分之一電子天平。

實(shí)驗(yàn)所需試劑:苯酚、四氯乙烷、三氯 jia烷、丙酮或無(wú)水乙醇。

1、溶劑的配置選擇:根據(jù)PET材料分類(lèi)所選溶劑配比不同,纖維級(jí)聚酯切片可選擇苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(質(zhì)量比3:2)亦可選苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(質(zhì)量比1:1),瓶級(jí)聚酯切片選擇苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷(質(zhì)量比3:2); 

2、溶劑粘度的測(cè)定:卓祥全自動(dòng)粘度儀設(shè)置到實(shí)驗(yàn)?zāi)繕?biāo)溫度值并且穩(wěn)定后,加入苯酚/1,1.2,2-四氯乙烷,軟件中啟動(dòng)測(cè)試任務(wù)待結(jié)束。

3、粘度管的清洗:?jiǎn)?dòng)卓祥全自動(dòng)粘度儀清洗、干燥程序,儀器自動(dòng)將粘度管清洗干燥后待用。

4、PET樹(shù)脂稀溶液樣品的制備:在萬(wàn)分之一天平上精準(zhǔn)稱(chēng)量精確到0.0001g,通過(guò)ZPQ

-50自動(dòng)配液器將溶液濃度精準(zhǔn)配制到0.005g/ml,再將樣品瓶放置到MSB-15多位溶樣器中(纖維級(jí)90~100℃,瓶級(jí)110℃~120℃),待半小時(shí)內(nèi)溶解完畢后取出冷卻到室溫待用。

5、樣品粘度的測(cè)定:加入樣品,啟動(dòng)軟件中特定公式測(cè)試,待任務(wù)結(jié)束。

6、粘度管的清洗:再次啟動(dòng)卓祥自動(dòng)粘度儀清洗、干燥程序,儀器自動(dòng)將粘度管清洗干燥后待用。

苯酚/1.1.2.2—四氯乙烷(質(zhì)量比50:50)作溶劑的試驗(yàn),按公式(1)、(2)、(3)計(jì)算相對(duì)黏度(ηr)、增比黏度(ηsp)和特性黏度([η]):

1.jpg

2.jpg

3.jpg

式中:

ηr——相對(duì)黏度;

t1——溶液流經(jīng)時(shí)間,單位為秒(s);

to——溶劑流經(jīng)時(shí)間,單位為秒(s);

ηsp——增比黏度;

[η]——特性黏度;

c——溶液濃度,單位為克每百毫升(g/100mL)

苯酚/1.1.2.2一四氯乙烷(質(zhì)量比60:40)作溶劑的試驗(yàn),其結(jié)果按公式(4)計(jì)算:

4.jpg

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