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導(dǎo)讀

近期，我們接到不少小伙伴反饋，自新版USP<621>色譜法正式生效以來，島津LabSolutions軟件和氣質(zhì)GCMSsolution軟件，可針對USP<621>主要變化（分離度RS、理論塔板數(shù)N和信噪比S/N三個參數(shù)）設(shè)置方法，順利完成系統(tǒng)適用性報告的出具，尤其是“方法視圖”中的選項“用戶定義”支持靈活自主設(shè)定所需參數(shù)，從而輕松應(yīng)對USP<621>、JP等法規(guī)的需求，那么高手用戶是怎么做的呢？讓我們一起來看看，一起做高手！

USP<621>的主要改變：分離度RS、理論塔板數(shù)N和信噪比S/N三個參數(shù)的變化

分離度RS的計算僅保留基于半高峰寬的計算公式：

理論塔板數(shù)N的計算僅保留基于半高峰寬的計算公式：

tR- 色譜峰保留時間 Wh- 色譜峰半高峰寬

信噪比S/N的計算，噪音區(qū)域至少5倍峰的半高峰寬（基于空白樣品計算，至少≥5倍）

LabSolutions

軟件的用戶定義設(shè)置

l                      分離度RS、理論塔板數(shù)N的方法設(shè)置

USP2 使用峰高中點處峰寬W0.5，不同于USP此前使用的切線峰寬W

USP[1]中對于分離度RS、理論塔板數(shù)N的計算公式及其中的參數(shù)都有明確要求：其中半高峰寬（W0.5）是指50%峰高處的峰寬。小伙伴們需要按照藥典要求輸入相應(yīng)的系數(shù)和條件，具體操作流程：

在LabSolutions軟件中用再解析打開數(shù)據(jù)-->方法視圖-->編輯-->性能-->計算方法-->用戶定義-->輸入相應(yīng)的名稱和參數(shù)。

l                      結(jié)果視圖的設(shè)置

在結(jié)果視圖中點擊峰表-->右鍵表達式-->添加手動命名的的分離度Rs、理論塔板數(shù)N參數(shù)

l                      信噪比的計算方法設(shè)置

對于信噪比的計算，使用LabSolutions控制LC、GC、GCMS、LCMS（包括DB版）時操作方法都需要添加空白數(shù)據(jù)，較早版本軟件在處理LCMS數(shù)據(jù)時沒有這個選項，在2023年1月后的軟件版本:LCMS Ver.5.120對此做了增補。

l                      報告模板設(shè)置

左側(cè)助手欄-->數(shù)據(jù)處理-->數(shù)據(jù)報告-->峰表/定量結(jié)果-->選定報告區(qū)域后在跳出的峰表屬性中選擇峰表，添加需要的分離度Rs、理論塔板數(shù)N顯示項目，確定即可。

這里用新版軟件選擇了軟件自帶USP2的計算公式與手動輸入的公式進行對比，兩種方式在同一個數(shù)據(jù)得到的結(jié)果完全一致，完美解決了老版本軟件沒有相應(yīng)選項的問題。

使用LabSolutions軟件控制LCMS和GC的小伙伴可以使用相同操作步驟完成數(shù)據(jù)處理并產(chǎn)生系統(tǒng)適用性報告。

GCMSsolution軟件的設(shè)置

在使用GCMSsolution時如需要按照藥典要求得出相應(yīng)的參數(shù)，軟件中自帶的USP計算公式與新版的USP不一致，可以直接選用JP（參數(shù)與新版USP一致）進行計算，也可以選擇用戶自定義，參照上文在用戶定義選卡中輸入新版USP要求的數(shù)值進行計算，具體操作流程：

l                      參數(shù)設(shè)置

在GCMSsolution軟件中用再解析打開數(shù)據(jù)對相應(yīng)的色譜峰積分后-->工具欄-->定性-->定性參數(shù)-->色譜柱性能-->計算方法JP或用戶定義-->用戶定義輸入相應(yīng)的名稱和參數(shù)。

設(shè)置好相關(guān)參數(shù)后，點擊定性欄下的顯示柱性能表中顯示相關(guān)計算結(jié)果：

l                      報告模板設(shè)置

報告模板設(shè)置同此前一般設(shè)置，只需要 左側(cè)助手欄-->定性-->報告-->項目下拉條選中色譜柱性能-->在報告空白處拖拽選定顯示位置-->預(yù)覽打印即可。

結(jié)語

總結(jié)一下，島津色譜產(chǎn)品軟件均為大家提供了用戶自定義功能，各版本在應(yīng)對更新的藥典要求時都可以手動來設(shè)置參數(shù)，助您輕松應(yīng)對法規(guī)要求。

參考文獻

[1] 色譜法，美國藥典，通則<621>(USP<621>)

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