国产精品视频一区二区三区四,亚洲av美洲av综合av,99国内精品久久久久久久,欧美电影一区二区三区电影

產(chǎn)品推薦:氣相|液相|光譜|質(zhì)譜|電化學(xué)|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養(yǎng)箱


化工儀器網(wǎng)>技術(shù)中心>行業(yè)標準>正文

歡迎聯(lián)系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

塑料制品中全氟辛酸含量的測定 氣相色譜法

來源:北京普瑞分析儀器有限公司   2024年01月09日 15:04  

1 范圍

本標準規(guī)定了塑料制品中全氟辛酸含量的氣相色譜測定方法。

本標準適用于塑料制品中全氟辛酸含量的測定,方法檢出限為0.005 mg/kg。

2 原理

試樣粉碎后經(jīng)甲醇提取,用對甲苯磺酸和N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺作衍生化試劑,將提取的全氟辛酸轉(zhuǎn)化成全氟辛酸甲酯,用氣相色譜儀測定,外標法定量。

3 試劑和材料

3.1 除另有說明外,所用試劑等級均為分析純。

3.2 液氮。

3.3 無水甲醇。

3.4 對甲苯磺酸。

3.5 全氟辛酸標準品:純度>99.0%。

3.6 N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺。

3.7 標準工作溶液:用無水甲醇(3.3)將全氟辛酸(3.5)配成質(zhì)量濃度為0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、30.0 μg/mL、50.0 μg/mL 的工作溶液。

3.8 高純氮氣:純度≥99.999%。

4 儀器與設(shè)備

4.1 氣相色譜儀:配有電子捕獲檢測器(ECD)。

4.2 分析天平:感量0.1 mg。

4.3 高速粉碎儀。

4.4 水浴鍋。

4.5 濾膜:0.22 μm 有機相濾膜。

4.6 氮吹儀。

4.7 標準分樣篩:18 目。

5 試樣

取有代表性的適量塑料制品樣品,剪成約5 mm×5 mm,置于液氮(3.2)罐中冷凍10 min后于高速粉碎儀(4.3)粉碎,將粉碎樣過標準分樣篩(4.7)后進行試驗。

6 分析步驟

6.1 試樣處理

稱取2.0 g(精確至0.1 mg)樣品于25 mL的具塞三角瓶中,加入15 mL無水甲醇(3.3),超聲30 min,過濾(4.5);在所得濾液中加入0.1 g對甲苯磺酸(3.4)、1.0 g N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺(3.6)于40 ℃水浴超聲5 min。將所得溶液于40 ℃水浴氮吹近干,再用無水甲醇(3.3)定容到1.0 mL,混勻待測。

6.2 標準工作溶液處理

分別取3.7 中全氟辛酸質(zhì)量濃度為0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、30.0 μg/mL、50.0 μg/mL 的標準工作溶液各1.0 mL 于8 支25 mL 的具塞三角瓶中,分別加入0.1 g 對甲苯磺酸(3.4)、1.0 g N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺(3.6)和15 mL 無水甲醇(3.3)于40 ℃水浴超聲5 min。將所得溶液于40 ℃水浴氮吹近干,再用無水甲醇(3.3)定容到1.0 mL,混勻待測。

6.3 空白實驗

隨行試樣做空白試驗。

6.4 測定條件

6.4.1 氣相色譜條件

使用的儀器不同,最佳分析條件也可能不同,因此不可能給出分析通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證被測組分得到有效分離和測定。下面給出的參數(shù)證明是可行的:

a) 毛細管色譜柱:DB-5 柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)或性能相當?shù)纳V柱;

b) 柱溫:初溫40 ℃,保持1 min,以10 ℃/min 升溫至80 ℃,再以20 ℃/min 升溫至260 ℃,保持5 min;

c) 進樣口溫度:250 ℃;

d) 檢測器溫度:300 ℃,尾吹流量:25 mL/min;

e) 載氣(N2):流速為1.0 mL/min;

f) 進樣方式:脈沖分流進樣,脈沖壓力35 psi,脈沖時間0.75 min,分流比為10:1;

g) 進樣量:1 μL。

6.4.2 標準曲線的繪制

按6.4.1規(guī)定設(shè)定的儀器操作條件,待儀器穩(wěn)定后,對標準工作溶液(6.2)進行測定。以標準工作溶液(3.7)中全氟辛酸濃度為橫坐標(單位為μg/mL),以對應(yīng)全氟辛酸甲酯峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。色譜圖參見附錄A。

6.4.3 試樣溶液的測定

按6.4.1規(guī)定設(shè)定的儀器操作條件,待儀器穩(wěn)定后,對處理好的樣品溶液(6.1)進行測定,扣除空白值,得到全氟辛酸甲酯峰面積值。

7 結(jié)果計算

按式(1)計算樣品中全氟辛酸的含量:

image.png

式中:

X——樣品中全氟辛酸的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);

C——試樣溶液中全氟辛酸的含量,單位為微克每毫升(μg/mL);

V——定容體積,單位為毫升(mL);

f——稀釋因子;

m——樣品質(zhì)量,單位為克(g);

計算結(jié)果保留到小數(shù)點后一位。

8 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的三次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過其算術(shù)平均值的10%。

免責聲明

  • 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責任。
  • 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權(quán)行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網(wǎng)站或個人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時,必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負版權(quán)等法律責任。
  • 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。
企業(yè)未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
松溪县| 陆川县| 滕州市| 阿巴嘎旗| 长垣县| 龙门县| 广饶县| 平陆县| 碌曲县| 南昌市| 清河县| 福泉市| 信丰县| 志丹县| 克山县| 高雄市| 肇东市| 大英县| 长兴县| 德保县| 台中市| 榆树市| 建瓯市| 沂水县| 新丰县| 广州市| 惠来县| 恩平市| 博罗县| 黎川县| 娄烦县| 拉萨市| 南雄市| 句容市| 宜兰县| 琼结县| 新泰市| 洪洞县| 万州区| 乳山市| 黄大仙区|