1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了塑料制品中全氟辛酸含量的氣相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于塑料制品中全氟辛酸含量的測(cè)定，方法檢出限為0.005 mg/kg。

2 原理

試樣粉碎后經(jīng)甲醇提取，用對(duì)甲苯磺酸和N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺作衍生化試劑，將提取的全氟辛酸轉(zhuǎn)化成全氟辛酸甲酯，用氣相色譜儀測(cè)定，外標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

3.1 除另有說(shuō)明外，所用試劑等級(jí)均為分析純。

3.2 液氮。

3.3 無(wú)水甲醇。

3.4 對(duì)甲苯磺酸。

3.5 全氟辛酸標(biāo)準(zhǔn)品：純度＞99.0%。

3.6 N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺。

3.7 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：用無(wú)水甲醇（3.3）將全氟辛酸（3.5）配成質(zhì)量濃度為0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、30.0 μg/mL、50.0 μg/mL 的工作溶液。

3.8 高純氮?dú)猓杭兌取?9.999%。

4 儀器與設(shè)備

4.1 氣相色譜儀：配有電子捕獲檢測(cè)器（ECD）。

4.2 分析天平：感量0.1 mg。

4.3 高速粉碎儀。

4.4 水浴鍋。

4.5 濾膜：0.22 μm 有機(jī)相濾膜。

4.6 氮吹儀。

4.7 標(biāo)準(zhǔn)分樣篩：18 目。

5 試樣

取有代表性的適量塑料制品樣品，剪成約5 mm×5 mm，置于液氮（3.2）罐中冷凍10 min后于高速粉碎儀（4.3）粉碎，將粉碎樣過(guò)標(biāo)準(zhǔn)分樣篩（4.7）后進(jìn)行試驗(yàn)。

6 分析步驟

6.1 試樣處理

稱取2.0 g（精確至0.1 mg）樣品于25 mL的具塞三角瓶中，加入15 mL無(wú)水甲醇（3.3），超聲30 min，過(guò)濾（4.5）；在所得濾液中加入0.1 g對(duì)甲苯磺酸（3.4）、1.0 g N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺（3.6）于40 ℃水浴超聲5 min。將所得溶液于40 ℃水浴氮吹近干，再用無(wú)水甲醇（3.3）定容到1.0 mL，混勻待測(cè)。

6.2 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液處理

分別取3.7 中全氟辛酸質(zhì)量濃度為0.5 μg/mL、1.0 μg/mL、2.5 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL、30.0 μg/mL、50.0 μg/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各1.0 mL 于8 支25 mL 的具塞三角瓶中，分別加入0.1 g 對(duì)甲苯磺酸（3.4）、1.0 g N,N'-二環(huán)己基碳二亞胺（3.6）和15 mL 無(wú)水甲醇（3.3）于40 ℃水浴超聲5 min。將所得溶液于40 ℃水浴氮吹近干，再用無(wú)水甲醇（3.3）定容到1.0 mL，混勻待測(cè)。

6.3 空白實(shí)驗(yàn)

隨行試樣做空白試驗(yàn)。

6.4 測(cè)定條件

6.4.1 氣相色譜條件

使用的儀器不同，最佳分析條件也可能不同，因此不可能給出分析通用參數(shù)。設(shè)定的參數(shù)應(yīng)保證被測(cè)組分得到有效分離和測(cè)定。下面給出的參數(shù)證明是可行的：

a) 毛細(xì)管色譜柱：DB-5 柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）或性能相當(dāng)?shù)纳V柱；

b) 柱溫：初溫40 ℃，保持1 min，以10 ℃/min 升溫至80 ℃，再以20 ℃/min 升溫至260 ℃，保持5 min；

c) 進(jìn)樣口溫度：250 ℃；

d) 檢測(cè)器溫度：300 ℃，尾吹流量：25 mL/min；

e) 載氣（N2）：流速為1.0 mL/min；

f) 進(jìn)樣方式：脈沖分流進(jìn)樣，脈沖壓力35 psi，脈沖時(shí)間0.75 min，分流比為10:1；

g) 進(jìn)樣量：1 μL。

6.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

按6.4.1規(guī)定設(shè)定的儀器操作條件，待儀器穩(wěn)定后，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（6.2）進(jìn)行測(cè)定。以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（3.7）中全氟辛酸濃度為橫坐標(biāo)（單位為μg/mL），以對(duì)應(yīng)全氟辛酸甲酯峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。色譜圖參見(jiàn)附錄A。

6.4.3 試樣溶液的測(cè)定

按6.4.1規(guī)定設(shè)定的儀器操作條件，待儀器穩(wěn)定后，對(duì)處理好的樣品溶液（6.1）進(jìn)行測(cè)定，扣除空白值，得到全氟辛酸甲酯峰面積值。

7 結(jié)果計(jì)算

按式（1）計(jì)算樣品中全氟辛酸的含量：

式中：

X——樣品中全氟辛酸的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；

C——試樣溶液中全氟辛酸的含量，單位為微克每毫升（μg/mL）；

V——定容體積，單位為毫升（mL）；

f——稀釋因子；

m——樣品質(zhì)量，單位為克（g）；

計(jì)算結(jié)果保留到小數(shù)點(diǎn)后一位。

8 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的三次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)其算術(shù)平均值的10%。