引言:新版生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)GB5749-2022中對(duì)很多重金屬元素進(jìn)行要求,其中溴酸鹽和六價(jià)鉻具體規(guī)定了有毒有害具體形態(tài),限值分別為 0.01 和 0.05mg/L。對(duì)砷元素進(jìn)行了限值規(guī)定 0.01mg/L。碘是人體每日必需的微量元素,在體內(nèi)被用于合成甲狀腺激素,攝入過高或過低均對(duì)健康產(chǎn)生危害;水中的溴、鉻、砷、碘的監(jiān)測(cè),為安全用水提供必要的技術(shù)支持,具有廣泛的檢測(cè)需求。但四種元素形態(tài)分析的流動(dòng)相和分析柱都會(huì)有所不同,所以分析流程耗時(shí)耗力。本文采用同一個(gè)流動(dòng)相條件,相同色譜柱在 10min 之內(nèi)同時(shí)分析溴、碘、鉻、砷不同形態(tài),優(yōu)化了分析方法,降低檢出限,提高分析效率。
實(shí)驗(yàn)部分1 儀器配置:Thermo Scientic™ iCAP RQ ICP-MS; Thermo Scientic™ Dionex ICS-5000 離子色譜。2 試劑及標(biāo)準(zhǔn)品 :硝酸(Optima Grade, Fisher Scientic); 氨水(Optima Grade, Fisher Scientic); 碳酸銨(MACKLIN); 砷甜菜堿溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)硝酸 AsB(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心); 二甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) DMA(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心); 亞shen酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) As3+(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心); 砷膽堿溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) AsC(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心); 一甲基砷溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) MMA(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心);shen酸根溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) As5+(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心); 碘酸根 IO3-( 碘酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì) ); 碘離子 I-( 碘化鉀基準(zhǔn)物質(zhì) ); 六價(jià)鉻 Cr6+(O2Si smart solutions); 溴酸根 BrO3-:1000μg /mL(溴酸根離子用去離子水溶解溴酸鉀獲得); 溴離子 Br-:1000μg /mL(上海市計(jì)量測(cè)試研究院)。
3 儀器參數(shù):采用 Thermo Scientic Dionex IC5000 離子色譜分離,以 Thermo Scientic™ iCAP RQ ICP-MS 作為高靈敏度元素檢測(cè)器,檢測(cè)從 IC 洗脫的砷碘溴鉻形態(tài)。選用高效能 AG19 和 AS19 陰離子色譜柱實(shí)現(xiàn)砷甜菜堿、二甲基砷、亞shen酸根、砷膽堿、一甲基砷、shen酸根、碘酸根、碘離子、溴酸根離子、溴離子、鉻的快速、高效一次性分離測(cè)定。
結(jié)論本文采用IC-ICPMS聯(lián)用方法,在同一條件下同時(shí)測(cè)定Br、I、As、Cr四種不同元素,十一種不同形態(tài),具有檢出限低,方法簡(jiǎn)單,滿足標(biāo)準(zhǔn)限定要求,從而為環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)提供有效的分析手段。
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