隨著氯堿產(chǎn)業(yè)的不斷發(fā)展，氯下游產(chǎn)品也不斷涌現(xiàn)，在大多數(shù)氯產(chǎn)品的生產(chǎn)中，都必須盡量除去原料氯化氫氣體中的水分。氣相色譜法測定氯化氫中水含量的測定，結(jié)果表明，氣相色譜法測定氯化氫中的水含量，不僅快速準(zhǔn)確，而且也更為經(jīng)濟(jì)環(huán)保。普瑞儀器旗下主要包括GC-9280系列在線氣相色譜分析儀及其配套設(shè)備，廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等域。

1 氣相色譜法測定原理

利用電石能與微量水迅速反應(yīng)生成乙炔?。再通過氣相色譜儀測定乙炔含量來換算出氯化氫氣體中的水含量。反應(yīng)式為：2H2O+CaC2---+C2H2+Ca(OH)2

由理想氣體狀態(tài)方程與阿伏加德羅定律可知：當(dāng)T，P一定時V，n成正比，即n=V／R可推算出氯化氫氣體中微量水的含量，公式如下：

W％=2VH2o MH．o／(2V．~oMH o+vHCLMHCL xlO0

2 實驗

2．1 儀器

普瑞GC-9280型氣相色譜儀(簡稱GC，北京普瑞公司)，TCD檢測器，1 mL、100 mL注射器，U型管，吸收瓶。

2_2 試劑

乙炔(純度>99．99％)，15％NaOH溶液。

2．3 色譜條件

色譜柱：GDX301；

溫度：柱溫60℃ ，汽化室120℃，檢測器130(℃

橋流80 mA：

流量：氫氣(載氣)流量30 mL／min；

2．4 實驗方法

2．4．1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

分別抽取0．1 mL、0．5 mL、1．0 mL乙炔氣體(純度>99．99％)注入已充入氮?dú)夂头庞袔琢２Ａе榈?00 mL注射器內(nèi)，搖勻放置5 min后分別取1．0 mL進(jìn)色譜儀。測定數(shù)據(jù)、標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖1。

2．4．2 氣相色譜法對氯化氫氣體中的水分的測定將含水的氯化氫氣體通過填充好電石的U型管．用NaOH溶液吸收瓶吸收氯化氫氣體，通氣十分鐘左右后．用100 mL注射器在U型管與NaOH溶液吸收瓶之間收集五十毫升左右的混合氣體，再取1．0 mL混合氣體氣進(jìn)色譜儀測定其中的C H 的含量。平行測定數(shù)據(jù)見圖2、圖3。

由公式(1)計算出氯化氫氣體中水的含量為：

WI％=2VH2oM H2o／(2Vn 2oMHto+V MHn xlO0= 2x0．1l0 6x18x10o／(2xO．1 106x18+100~36．6453)：0．108 5％

W1％=2V．20M H2o／(2V．2oMH2o+VHmM xl00= 2xO．109 8x18xlO0／(2xO．109 8x18+100~36．645 3)= 0．107 8％