微量水分測(cè)定儀操規(guī)程注意事項(xiàng)

1、電解池的注意事項(xiàng)

(1)在正常的測(cè)定過(guò)程中，每100毫升電解液可與不小于l克的水反應(yīng)，如測(cè)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，電解液敏感下降，應(yīng)更換新

鮮電解液。

(2)陰極室中的電解液，如果在滴定過(guò)程中發(fā)現(xiàn)釋放出強(qiáng)烈的氣泡或電解液被污染成褐色，此時(shí)空白電流會(huì)增大，測(cè)量

的再現(xiàn)性降低，還會(huì)使到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間加長(zhǎng)，這種情況應(yīng)盡快更換電解液。

(3)滴定時(shí)間超過(guò)半個(gè)小時(shí)，儀器尚不能穩(wěn)定，此時(shí)應(yīng)按攪拌開(kāi)關(guān)停止攪拌，觀察陶瓷濾板下部陽(yáng)極上是否有明顯的棕

色碘產(chǎn)生，如果沒(méi)有或產(chǎn)碘很少，則應(yīng)更換電解液。

(4)更換電解液時(shí)必須小心，不要吸入或用手接觸電解液，如與皮膚接觸，應(yīng)用水沖洗干凈。由于這種試劑氣味大，

并含有毒成分，所以試驗(yàn)室內(nèi)要保持通風(fēng)良好。

2、測(cè)定的注意事項(xiàng)

(1)把樣品注入電解池時(shí)，液體進(jìn)樣器的針尖盡可能的插入電解液中，樣品不應(yīng)與電解池的內(nèi)壁及電極接觸。

(2)該儀器的典型測(cè)定范圍是l0微克~10毫克，為了能得到準(zhǔn)確結(jié)果，要適當(dāng)?shù)馗鶕?jù)樣品的含水量來(lái)控制進(jìn)樣量。