認(rèn)證價(jià)值

認(rèn)證值為10.2±0.4µmol/L（+20°C）（表1），基于NRC使用兩種獨(dú)立分析方法獲得的結(jié)果：定量核磁共振（qNMR）光譜[4]和LC-CLND。使用準(zhǔn)確的咖fei因溶液對(duì)這兩種技術(shù)進(jìn)行校準(zhǔn)。本證書中顯示的結(jié)果可通過(guò)重量法制備的已確定純度的標(biāo)準(zhǔn)品追溯到SI標(biāo)準(zhǔn)。本產(chǎn)品可作為實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證計(jì)劃的合適參考材料。

不確定性

CLND和QNMR的定量測(cè)量貢獻(xiàn)了顯著的不確定性。當(dāng)組合時(shí)，它們導(dǎo)致批次表征的相對(duì)不確定度（uchar）為0.014。由于該CRM是一個(gè)真正的解決方案，uhom并不重要，因?yàn)榻鉀Q方案本質(zhì)上是同質(zhì)的[7]。盡管如此，還是進(jìn)行了同質(zhì)性測(cè)試（見“同質(zhì)性”一節(jié)），并確定瓶間方差不大于測(cè)量方差，導(dǎo)致uhom的相對(duì)值為0.0025。對(duì)該CRM進(jìn)行了長(zhǎng)期穩(wěn)定性研究（見穩(wěn)定性研究一節(jié)），結(jié)果表明，在推薦條件下儲(chǔ)存時(shí)，材料沒有明顯損失。微囊藻毒素LR在室溫下表現(xiàn)出合理的穩(wěn)定性，以防出現(xiàn)裝運(yùn)延遲。穩(wěn)定性引起的不確定性（ustab）[8]不顯著，相對(duì)值為0.012。應(yīng)用2的覆蓋系數(shù)導(dǎo)致認(rèn)證值為0.038的最終相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度。

存儲(chǔ)說(shuō)明

為了確保微囊藻毒素LR的穩(wěn)定性，CRM及其所有稀釋液應(yīng)在黑暗中儲(chǔ)存在冰箱中（最好在-12°C或更低的溫度下）。到期如果在建議的儲(chǔ)存條件下未開封儲(chǔ)存（見“儲(chǔ)存說(shuō)明”一節(jié)），則CRM的認(rèn)證濃度有效期為自銷售之日起1年。

使用說(shuō)明

打開前，應(yīng)將每個(gè)安瓿加熱至室溫，并將內(nèi)容物充分混合。安瓿應(yīng)倒置幾次，然后保持直立，輕敲以確保大部分溶液排到底部，并在預(yù)先刻好的標(biāo)記處打開。安瓿打開后，應(yīng)使用校準(zhǔn)的容量設(shè)備取出準(zhǔn)確的等分試樣，并將其轉(zhuǎn)移到容量瓶或小瓶中。如果溶液打開超過(guò)幾分鐘，則會(huì)因溶劑蒸發(fā)而導(dǎo)致濃度增加。建議不要將CRM蒸發(fā)至干燥，因?yàn)椴ＡП砻婵赡軙?huì)發(fā)生損失。必須小心使用帶有玻璃表面的設(shè)備來(lái)轉(zhuǎn)移和儲(chǔ)存溶液，因?yàn)槲⒛以宥舅乜赡軙?huì)在塑料[9]。此外，最終溶液應(yīng)含有至少25%的甲醇，以確保分析物溶解。

確保準(zhǔn)確稀釋的有用程序包括使用天平確定分配的等分試樣和最終稀釋溶液的重量，假設(shè)使用甲醇/水（1:1，v/v）作為稀釋劑（CRM溶液的密度在+25°C時(shí)為0.925 g/mL）。注：溶液的體積未經(jīng)認(rèn)證。只有濃度是合格的。

安全說(shuō)明

微囊藻毒素已知具有肝毒性，也可能具有遺傳毒性。只有合格的人員才能處理溶液，并應(yīng)使用適當(dāng)?shù)奶幚矸椒?。如果玻璃破碎，打開安瓿時(shí)應(yīng)使用重型手套和護(hù)目鏡。CRM-MCLR可提供材料安全數(shù)據(jù)表（MSDS）。

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