
Question
1. 氣相色譜柱一般
如何分類?
按照固定相涂漬的是固定液還是固體顆粒分為WCOT柱和PLOT柱:
WCOT柱(涂漬固定液,用于常規(guī)項目分析,如SH-5、SH-Wax)
PLOT柱(涂漬固體顆粒,用于輕烴和氣體分析,如SH-Msieve 5、SH-Q-BOND)
按照柱管材質(zhì)可分為石英柱和金屬柱。石英柱通常為7英寸柱架;而金屬柱沒有柱架,可做成更小尺寸,適用于非標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格儀器,且金屬柱耐溫上限更高,常用于高沸點(diǎn)化合物分析。
Question
2. 如何去選擇
氣相色譜柱呢?
一般我們根據(jù)目標(biāo)物的極性差異或者沸點(diǎn)差異選擇氣相柱產(chǎn)品。
- 如果目標(biāo)物極性差異不明顯,沸點(diǎn)差異明顯,可選擇非極性-1或弱極性-5柱;
- 如果目標(biāo)物沸點(diǎn)差異不明顯,極性差異明顯,可以選擇極性Wax柱;
- 如果目標(biāo)物極性沸點(diǎn)都有差異,各種類型的柱子都可以嘗試。
Question
3. 如何判斷目標(biāo)物的
極性差異?
氣相色譜同樣遵循“相似相溶”原理,水的極性最大,根據(jù)物質(zhì)水溶性可以判斷相對極性大小,比如不溶于水可認(rèn)為是非極性,難溶于水可認(rèn)為是弱極性,微溶于水/可溶于水可認(rèn)為是中等極性,易溶于水或與水任意比互溶可認(rèn)為是強(qiáng)極性。

Question
4. 氣相色譜柱的
分離特性有哪些?
氣相柱的分離特性與固定相的選擇相關(guān)。

Question
5. 揮發(fā)性胺類的分析難點(diǎn)有哪些?
如何有效改善這些問題?

Question
6. 輕烴和無機(jī)氣體檢測
應(yīng)該如何選擇柱子?
對于輕烴和氣體檢測,選擇PLOT柱會更為適合。

Question
7. 對于氣相色譜,
檢測器如何選擇?

Question
8. 含水樣品的分析難點(diǎn)
以及解決方式?
水在FID上無響應(yīng)(如果需要測水含量需要使用TCD檢測器),且水的膨脹體積很大,如果目標(biāo)組分的水溶性好,容易出現(xiàn)目標(biāo)物響應(yīng)弱或峰形不好的情況(如醇胺類、醇類);對于交聯(lián)鍵合的色譜柱,一般都是可以進(jìn)水樣的,如SH-1,SH-1701,SH-Wax,但樣品含水量不宜過高,需減少進(jìn)樣量(如0.3 - 0.5 μL)和增大分流比,以提高目標(biāo)物的響應(yīng)和降低對色譜柱損傷。
含水樣品分析-色譜柱選擇方面:
(1)優(yōu)先選擇極性柱(聚乙二醇),內(nèi)徑優(yōu)先選擇0.32mm;
(2)極性柱SH-PolarWax比SH-Wax更能耐受進(jìn)含水樣品;
(3) PLOT柱SH-Q-BOND(二乙烯基苯-苯乙烯聚合物)可耐受高比例水樣,可對水含量進(jìn)行準(zhǔn)確分析,同時水的峰形會更好。
Question
9. 常見的在FID上響應(yīng)弱或無響應(yīng)的物質(zhì)有哪些,如何提升響應(yīng)?
在FID上響應(yīng)弱的有甲酸、乙酸等短鏈脂肪酸、長鏈脂肪酸以及甲醛等。
(1)短鏈脂肪酸如甲酸、乙酸,碳?xì)湓诜肿恿恐姓急刃?,F(xiàn)ID上響應(yīng)較弱,同時直接進(jìn)樣會損傷氣相柱壽命,可考慮甲酯化后再使用酸類專用柱SH-PolarD進(jìn)行分析,或不衍生直接HPLC分析(Shim-pack Scepter C18);
(2)長鏈脂肪酸,如硬脂酸(十八烷酸),直接分析響應(yīng)弱且出峰晚(分子量大,沸點(diǎn)高),根據(jù)AOAC的方法可以考慮衍生成脂肪酸甲酯(FAMEs)再使用脂肪酸專用柱進(jìn)行檢測,脂肪酸專用柱可考慮SH-2560(100%雙氰丙基聚硅氧烷)、SH-2330(90%雙氰丙基/10%氰丙基苯基聚硅氧烷)和SH-FAMEWAX(聚乙二醇)。
(3)甲醛,可用2,二硝ji苯肼(2,4-DNPH)衍生化處理,氣相可使用SH-5進(jìn)行檢測,液相可使用Shim-pack Velox C18進(jìn)行檢測。
Question
10. 對于制藥行業(yè)殘留溶劑和堿性物質(zhì)檢測,可優(yōu)先考慮哪些色譜柱?



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