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DEPT NMR vs APT NMR：你不知道的分子解構(gòu)密碼
DEPT NMR(無畸變極化轉(zhuǎn)移13C-NMR)和APT NMR（附著質(zhì)子13C-NMR）都屬于13C-NMR實(shí)驗(yàn)，都可以揭示分子中某個(gè)碳原子連接的質(zhì)子數(shù)，因此，可以有效區(qū)分伯碳（甲基，-CH3基團(tuán)）、仲碳（亞甲基，-CH2基團(tuán)）、叔碳（次甲基，-CH基團(tuán)）或季碳。對(duì)于復(fù)雜分子的NMR譜圖，選擇哪種方法主要取決于研究者想要獲得的信息。
DEPT NMR優(yōu)勢(shì)
DEPT是一種極化轉(zhuǎn)移實(shí)驗(yàn)，弛豫時(shí)間由質(zhì)子而不是碳的T1控制。而質(zhì)子的T1弛豫時(shí)間通常比碳原子核的T1弛豫時(shí)間短很多，因此，DEPT NMR實(shí)驗(yàn)可以有效節(jié)省時(shí)間。
DEPT NMR有多種變體技術(shù)：DEPT-45、DEPT-90 和 DEPT-135。運(yùn)行兩個(gè)或多個(gè)DEPT 實(shí)驗(yàn)可以比 APT 更有效地區(qū)分-CH 和-CH3。
DEPT NMR波譜解析
在NMR波譜儀上，可以使用單個(gè)命令 (DEPT) 采集并自動(dòng)處理三個(gè)波譜（DEPT-45、DEPT-90 和 DEPT-135）。圖 1顯示了美國Anasazi 科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR的標(biāo)準(zhǔn)DEPT序列的三個(gè)波譜。
1. DEPT-90中僅顯示CH峰。
– 如圖1 DEPT-90波譜中2、3、4均為CH峰。
2. DEPT-135中CH和CH3峰均指向上方，CH2峰指向下方。
– CH3會(huì)在DEPT-135中向上出現(xiàn)，而不會(huì)在DEPT-90中向上出現(xiàn)，這是辨別CH3 的一個(gè)方法，如DEPT-135波譜中的CH3 ( 8 )，– CH2峰在DEPT-135中均為倒峰（ 6 和 7 ）。
3. DEPT-45中CH，CH2以及CH3峰均指向上方
圖1. DEPT NMR波譜
DEPT NMR缺點(diǎn)
DEPT-135、DEPT-90 和 DEPT-45可以有效確定伯碳、仲碳和叔碳。但是DEPT 譜圖中不存在季碳的峰，這是 DEPT 序列的主要缺點(diǎn)。
APT NMR優(yōu)勢(shì)
APT的主要優(yōu)點(diǎn)是包含季碳峰（沒有直接連接質(zhì)子的碳原子核）。圖2為苯甲酸丙酯APT 實(shí)驗(yàn)的NMR波譜。在APT實(shí)驗(yàn)中，收集和處理數(shù)據(jù)所需的時(shí)間與運(yùn)行單個(gè)13C-NMR實(shí)驗(yàn)相同。APT實(shí)驗(yàn)的優(yōu)勢(shì)是可以獲得所有峰的化學(xué)位移信息以及附加質(zhì)子的多重性，這樣可以在實(shí)驗(yàn)室中節(jié)省大量時(shí)間。
APT NMR波譜解析
圖2是美國Anasazi 科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR上使用的標(biāo)準(zhǔn) APT 序列的結(jié)果，可以使用單個(gè)命令 (APT) 采集并自動(dòng)處理波譜。與 DEPT 實(shí)驗(yàn)類似，CH （2、3 和 4 ）和 CH3（8 ）的峰朝上，而 CH2（6 和 7 ）的峰朝下。此外，沒有直接連接質(zhì)子的C（1 和 5 ）的峰也向下。
圖2. APT NMR波譜
APT NMR缺點(diǎn)
APT 實(shí)驗(yàn)的主要缺點(diǎn)與標(biāo)準(zhǔn)的13C-NMR譜圖的缺點(diǎn)類似。由于質(zhì)子化碳的T1相對(duì)較短，而非質(zhì)子化碳需要 60-90 秒才能弛豫。因此，沒有直接連接質(zhì)子的碳（1 和 5）的峰總是較小。APT 實(shí)驗(yàn)不區(qū)分CH和CH3峰，但可以區(qū)分CH2峰。
如何選擇DEPT或APT？
DEPT 和 APT 都是結(jié)構(gòu)分析的有效方法。DEPT-45、DEPT-90 和 DEPT-135顯示伯碳、仲碳和叔碳，但不顯示季碳。APT 顯示伯碳、仲碳、叔碳和季碳，但不像 DEPT 那樣區(qū)分甲基碳和次甲基碳。
在實(shí)際實(shí)驗(yàn)過程中，我們可以根據(jù)需要辨別的碳原子核，來確定使用DEPT或者APT技術(shù)。
本文中的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)均來自于美國Anasazi研發(fā)的科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR。該設(shè)備采用臺(tái)式設(shè)計(jì)，無需液氦，操作簡單、維護(hù)成本低，一經(jīng)推出，便受到廣大科研用戶的關(guān)注，測(cè)得的數(shù)據(jù)已多次發(fā)表在著名化學(xué)類期刊雜志上，如J Am Chem Soc; J Med Chem；Macromolecules等，并已得到全球800多家科研院校和機(jī)構(gòu)的信任和認(rèn)可。
圖3. 科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR
美國Anasazi的EFT-60/90系列核磁共振波譜儀優(yōu)勢(shì)如下：
A高性能 | B低成本 | ||
高穩(wěn)定性： | 國防工業(yè)級(jí)AlNiCo永磁體 磁場(chǎng)溫度穩(wěn)定性強(qiáng) | 低采購成本： | 只有大核磁價(jià)格的1/3-1/2 |
高分辨率： | EFT-60 (60MHz)分辨率<0.5Hz 曾實(shí)測(cè)最佳值0.32Hz EFT-90 (90MHz)分辨率<0.5Hz 曾實(shí)測(cè)最佳值0.25Hz | 低維護(hù)成本： | 無需液氦，液氮 無需高昂維護(hù)成本 |
高靈敏度: (0.1% EB CDCl3) | EFT-60 (60MHz):≥30:1 EFT-90 (90MHz):≥70:1 | 長使用壽命： | 20年前第一套安裝的設(shè)備 目前仍在正常使用 |
多功能性： | 1H/13C/7Li/19F/31P/29Si/23Na… 1H-1HCOSY,13C-1H HETCOR等 | 使用環(huán)境友好 | 任意樓層實(shí)驗(yàn)室 |
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