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固相微萃取SPME-如何選擇固定相,如何優(yōu)化SPME參數(shù)

來(lái)源:上海硅儀生化科技有限公司   2024年04月18日 13:14  

固相微萃取(SPME)是一種創(chuàng)新且靈敏的無(wú)溶劑樣品制備技術(shù)在環(huán)境、食品和臨床分析中應(yīng)用非常廣泛

SPME可以用于分析食品中的風(fēng)味物質(zhì),比如鑒別白酒中的香氣來(lái)源,火鍋底料的風(fēng)味物質(zhì)等

也可以用于環(huán)境中揮發(fā)性有機(jī)物的分析鑒定,比如GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法》中土臭素分析就使用的是SPME的方法



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SPME

固相微萃取的原理和萃取過(guò)程


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固相微萃取(SPME)利用萃取頭上涂敷的固定相來(lái)吸附/吸收樣品中的揮發(fā)性/半揮發(fā)性化合物,在規(guī)定的萃取時(shí)間過(guò)后,移出萃取頭并直接插入色譜儀,以進(jìn)行解吸和分析
SPME不同類型的萃取頭
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SPME的萃取過(guò)程
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SPME的原理和萃取過(guò)程



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SPME

SPME固定相的選擇


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選擇 SPME 固定相時(shí)應(yīng)考慮幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)。這些標(biāo)準(zhǔn)包括目標(biāo)分析物的分子量、目標(biāo)分析物的極性、濃度以及基質(zhì)的復(fù)雜程度


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SPME萃取頭的選擇
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SPME

SPME萃取條件的優(yōu)化


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除了選擇合適的涂層和涂層厚度外,萃取條件的優(yōu)化是提高方法靈敏度的重要參數(shù)

  • 溫度

-升高樣品溫度可提升高沸點(diǎn)組分的靈敏度,但會(huì)降低低沸點(diǎn)組分的靈敏度

-升高溫度會(huì)縮短平衡時(shí)間

下圖為分別在30-70℃的溫度下化合物的響應(yīng)比較

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可以看出,提高溫度,對(duì)于提高化合物的響應(yīng)是有幫助的


  • 平衡時(shí)間

適當(dāng)延長(zhǎng)平衡時(shí)間提升組分的靈敏度

下圖為分別在10-60min的平衡時(shí)間化合物的響應(yīng)比較

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可以看出,延長(zhǎng)平衡時(shí)間,對(duì)于提高化合物的響應(yīng)是有幫助


  • 鹽析

向樣品中添加飽和量的鹽(通常為 NaCl),以降低目標(biāo)分析物的分配系數(shù) (K),從而增加它們?cè)陧斂罩械臐舛取?/span>

下圖為在不加鹽和加鹽條件下化合物的響應(yīng)比較

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可以看出,加鹽對(duì)于提高化合物的響應(yīng)是有幫助


但是,應(yīng)當(dāng)注意,鹽析并非對(duì)所有應(yīng)用都有效。


  • pH

pH 的影響表現(xiàn)在通過(guò)調(diào)節(jié)酸堿度影響溶液中的離子強(qiáng)度,從而改變待測(cè)物在基質(zhì)中的溶解度。

-對(duì)于帶羧基和羥基的化合物,酸性條件下萃取可以得到較好的萃取效果

-對(duì)于帶氨基的化合物而言,在堿性條件下進(jìn)行萃取能夠獲得理想的萃取效果


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