柱后吸光光度法分析六價(jià)鉻離子 (SI-50 4E)
日本環(huán)境部2018年3月編制的《大氣有害污染物測(cè)定手冊(cè)》介紹了空氣粉塵中六價(jià)鉻的測(cè)定,使用離子色譜-柱后吸光光度法測(cè)定。在此方法中,色譜柱分離后,用 1,5-二苯基碳酰肼進(jìn)行衍生,并用紫外-可見(jiàn)光吸收檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。這種測(cè)量方法中目標(biāo)量化的檢出限,“EPA(美國(guó)環(huán)境保護(hù)署)的10-5風(fēng)險(xiǎn)等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)0.8 ng/m3,可以測(cè)量到0.08 ng/m3,即為標(biāo)準(zhǔn)十分之一。要求更好的話,可以檢測(cè)到0.025 ng/m3,這是 WHO標(biāo)準(zhǔn)0.25 ng/m3 的十分之一。”
本次六價(jià)鉻標(biāo)準(zhǔn)試劑使用陰離子分析柱IC SI-50 4E測(cè)定。圖1顯示了0.1、0.5、1、2 和5 µg/L六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)樣品和空白色譜圖。由于被測(cè)樣品為堿性(pH9-10),因此用5mM碳酸鈉+5 mM碳酸氫鈉溶液作為樣品溶劑。圖2所示為0.1至5 µg/L六價(jià)鉻的校準(zhǔn)曲線。對(duì)于該范圍內(nèi)的線性,相關(guān)系數(shù)r為0.9999,獲得了良好的結(jié)果。
Sample : 500 µL, K2Cr2O7 Std.
圖3顯示了0.1 µg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜圖(n=6)。表1顯示了0.1 µg/L標(biāo)準(zhǔn)樣品的重現(xiàn)性(n=6)。計(jì)算結(jié)果,保留時(shí)間的CV%為0.14%,定量值的CV%為1.58%。由0.1 µg/L色譜圖計(jì)算出的定量下限(S/N=10)為0.032 µg/L,檢測(cè)下限(S/N=3)為0.009 µg/L。將此量化下限換算為空氣粉塵濃度為0.022 ng/m3,符合WHO標(biāo)準(zhǔn)下限0.025 ng/m3的規(guī)定。
(計(jì)算依據(jù):5 mL體積,5 L/min·24 hr收集;有害空氣污染物的測(cè)量參考手冊(cè))

Columns : Shodex IC SI-90G (4.6 mm I.D. x 10 mm)
+ SI-50 4E (4.0 mm I.D. x 250 mm)
Eluent : 40 mM Na2CO3 + 5 mM NaHCO3
Reagent : 2 mM 1,5-diphenylcarbonohydrazide-10 % methanol - 0.25 M sulfuric acid
Flow rate : (Eluent) 0.6 mL/min
(Reagent) 0.2 mL/min
Reaction temp. : 40 ℃
Detector : VIS (540 nm)
Column temp. : 40 ℃
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