印染污泥是印染廢水處理的副產(chǎn)品,含有染料、漿料、助劑等成分,其中染料中含有銅、鋅、鎳等金屬元素,易對(duì)環(huán)境造成污染,因此印染污泥的處置成為印染行業(yè)面臨的重要問(wèn)題。
準(zhǔn)確測(cè)定印染污泥中的重金屬含量對(duì)選擇污泥處理方式和評(píng)價(jià)處理效果至關(guān)重要。然而,目前尚無(wú)特定的分析方法可用于印染污泥中重金屬的測(cè)定。一般采用土壤相關(guān)的分析方法,如《土壤質(zhì)量 銅、鋅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法》(CB/T17138-1997)、《土壤質(zhì)量 鎳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法》(GB/T17139-1997)以及《土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定石墨爐原子吸收分光光度法》(GB/T17141-1997)。然而,這些方法需要采用傳統(tǒng)的電爐加熱等方式對(duì)樣品進(jìn)行消解前處理,操作復(fù)雜,消解周期長(zhǎng),效率低下。本文將介紹使用微波消解儀如何快速測(cè)定印染污泥中的重金屬含量。
實(shí)驗(yàn)方法
1.試劑和樣品
硝酸(HNO3,優(yōu)級(jí)純)
鹽酸(HCl,優(yōu)級(jí)純)
氫氟酸(HF,優(yōu)級(jí)純)
土壤
2.儀器
微波消解儀A8(格丹納)
3.采樣和樣品保存
將采集的印染污泥置于干燥、陰涼、通風(fēng)環(huán)境下自然風(fēng)干,然后用瑪瑙研缽研磨至樣品過(guò)100目尼龍篩,用四分法取樣品50g保存于廣口玻璃瓶中,并置于干燥器內(nèi)備用。
4.微波消解方法
稱取干污泥樣品0.2000g~0.3000g置于微波消解內(nèi)罐中,依次加入2mL硝酸、6mL鹽酸、2mL氫氟酸,待反應(yīng)平穩(wěn)后加蓋密封套入微波消解外罐,放入微波消解爐中按微波消解條件進(jìn)行消解處理。待消解完丨全并冷卻至室溫后,將內(nèi)罐置于石墨趕酸儀中加熱趕酸。待酸趕盡,加入少量1%硝酸溶液溶解殘?jiān)?,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中,用1%硝酸溶液定容至刻度。
同時(shí),做2個(gè)全程序空白樣,用0.2mL~0.3mL去離子水代替樣品,按照以上方法加入等量的混合酸進(jìn)行微波消解處理。
結(jié)論
使用微波消解儀對(duì)樣品進(jìn)行消解處理,代替了傳統(tǒng)的電爐加熱,具有較好的準(zhǔn)確度和精密度。此外,操作簡(jiǎn)便、耗酸量少,大大提高了工作效率。微波消解儀在印染污泥中重金屬快速測(cè)定中展現(xiàn)了其優(yōu)勢(shì),為印染行業(yè)的環(huán)境保護(hù)和污染治理提供了一種可靠、高效的解決方案。
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