目的：建立敵菌靈殘留量的液相色譜檢測(cè)方法。

方法：食品中敵菌靈農(nóng)藥經(jīng)提取制成甲醇溶液，注入液相色譜儀，經(jīng)反相色譜分離，根據(jù)保留時(shí)間定性，與峰面積比較進(jìn)行定量。

結(jié)論：方法快速，結(jié)果準(zhǔn)確?？勺鳛槭称分袛尘`殘留量的HPLC測(cè)定方法。

關(guān)鍵詞：液相色譜法；敵菌靈殘留量檢測(cè)；含量測(cè)定

1.儀器、藥品和試劑

   南京科捷分析儀器有限公司生產(chǎn)LC-600液相色譜儀，LC—UV600型紫外檢測(cè)器；

數(shù)控超聲波清洗器；離心機(jī)；紫外-可見分光光度計(jì)。

   重蒸餾水、乙腈、甲醇（色譜純）；敵菌靈。

   敵菌靈標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液：準(zhǔn)確稱取0.1000g敵菌靈，用甲醇溶解定容至100ml，此溶液1ml相當(dāng)于1.00mg敵菌靈。

   敵菌靈標(biāo)準(zhǔn)使用液：臨用時(shí)將上述溶液加甲醇稀釋10倍，經(jīng)0.45μm濾膜過濾，配成每毫升相當(dāng)于100μg的敵菌靈。

2.方法與結(jié)果

 2.1 條件

   液相色譜法，色譜柱C₁₈5μm,200×4.6mm,流動(dòng)相：乙腈：水=80：20，流速：1.0ml/min,進(jìn)樣量：20μl；柱溫：室溫；紫外可變波長檢測(cè)器：λ=250nm。

2.2試樣制備及測(cè)定

蔬菜樣品  將蔬菜切碎混合均勻。稱取5.00~10.00g樣品置于100ml離心瓶中，準(zhǔn)確加入甲醇50ml，超聲波離心30min,取上清液過0.45μm濾膜待測(cè)。

原糧樣品  將原糧粉碎，過篩，混合均勻，采用4分發(fā)取樣5.00~10.00g置于100ml離心瓶中，加50ml,超聲離心30min，取上清液過0.45μm濾膜待測(cè)。

2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備

   準(zhǔn)確吸取敵菌靈標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（1.3）0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml分置于10ml容量瓶中，用甲醇稀釋至10ml,此溶液相當(dāng)于0.00、10.00、20、40、60、80、100μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列，以供制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。用微量注射器依次取不同濃度的敵菌靈測(cè)定液20μl，注入液相色譜儀，以敵菌靈的濃度為橫坐標(biāo)，峰面積的平均值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

   試樣測(cè)定  用微量注射器取處理后的試樣20μl進(jìn)行液相色譜分析，測(cè)定其峰面積，根據(jù)保留時(shí)間定性，由外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線求得測(cè)定液中敵菌靈的含量。

   我們采用乙腈-水體系作流動(dòng)相，試劑價(jià)格便宜、易得，分離效果參見標(biāo)準(zhǔn)色譜圖和樣品色譜圖（如下）

（圖1、2見文章資料） 

3.結(jié)論：本方法的準(zhǔn)確度和精密度高，方法簡(jiǎn)便省時(shí)、可操作性強(qiáng)、測(cè)定快速，用HPLC外標(biāo)法測(cè)定食品中敵菌靈農(nóng)藥殘留量，適用于食品中蔬菜與原糧的敵菌靈農(nóng)藥殘留量的測(cè)定，便于推廣。