NMR信號弱?揭秘90°脈沖寬度校準(zhǔn)技巧!
脈沖寬度是核磁共振波譜(NMR)中射頻能量(RF)照射樣品的時間長度。它是NMR采集參數(shù)中的關(guān)鍵因素,因為射頻能量會導(dǎo)致縱向磁化指向不同的方向。
在實際應(yīng)用中,射頻能量可以旋轉(zhuǎn)、傾斜或翻轉(zhuǎn)縱向的磁化強度。因此,需要以度為單位測量脈沖寬度,也稱為翻轉(zhuǎn)/傾斜角度的參數(shù)。對于NMR專家而言,如何選擇合適的核磁脈沖寬度以實現(xiàn)質(zhì)子翻轉(zhuǎn)角度為90°至關(guān)重要。因為 90°的翻轉(zhuǎn)角度可產(chǎn)生最大的可測量信號,這對于獲得高質(zhì)量的 NMR 譜圖非常重要。
簡而言之,NMR的重要工作之一是選擇產(chǎn)生最大信號的射頻脈沖的時間長度,簡稱為脈沖寬度。影響脈沖寬度的因素很多,包括原子核類型、脈沖功率、探頭調(diào)諧和樣品本身等等。本文將以美國Anasazi研發(fā)的科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR詳細(xì)闡述如何找到樣品的90°脈沖寬度。
90°脈沖寬度校準(zhǔn)測量:
這種校準(zhǔn)方法很簡單:用不同的脈沖寬度值激發(fā)原子核并收集響應(yīng)。信號強度與翻轉(zhuǎn)角的正弦值成正比。下圖是各種脈沖寬度/翻轉(zhuǎn)角的測量信號:
值得注意的是,零值比峰值更容易確定。因此,測量正確脈沖寬度時,應(yīng)該首先測量360°對應(yīng)的脈沖寬度,然后將結(jié)果除以4計算出90°脈沖寬度。
已校準(zhǔn)脈沖寬度,但NMR信號依然很弱,為什么?
90°脈沖寬度應(yīng)該可以產(chǎn)生最大信號。但如果我們發(fā)現(xiàn)信號很弱,很可能測得的零點不是 360°的,而是 180°的零點。
如果我們校準(zhǔn)的脈沖寬度很小,可能會根據(jù) 180°對應(yīng)的零點進(jìn)行校準(zhǔn)。如果是這種情況,那么我們實際使用的是450°脈沖寬度,這也可以解釋信號較弱的原因。
為了驗證校準(zhǔn)后的脈沖寬度的準(zhǔn)確性,我們可以進(jìn)行以下快速實驗:
1) 將實驗中獲得的脈沖寬度值加倍并重新采集信號。如果信號增強,則意味著我們已修復(fù)了問題,并獲得了90°脈沖寬度值,無需重新進(jìn)行脈沖寬度校準(zhǔn)實驗。
2) 以3倍脈沖寬度值(270°脈沖寬度)進(jìn)行實驗。如果90°和 270°的信號強度相等但相位相反,則我們得到的是正確的 90°脈沖寬度。
本文中的實驗數(shù)據(jù)均來自于美國Anasazi研發(fā)的科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR。該設(shè)備采用臺式設(shè)計,無需液氦,測得的數(shù)據(jù)已多次發(fā)表在著名化學(xué)類期刊雜志上,如J Am Chem Soc; J Med Chem;Macromolecules等,并已得到全球800多家科研院校和機構(gòu)的信任和認(rèn)可。
ANASAZI EFT系列核磁共振波譜儀
科研用小型無液氦核磁共振波譜儀-NMR優(yōu)勢:
1. 采用AlNiCo的永磁體,無需使用液氮和液氦,后期維護(hù)成本極低;
永磁體使用的AlNiCo為國防級別的磁體材料,其穩(wěn)定性得到科研工作者的一致認(rèn)可。
2. 可以實現(xiàn)快速測試:H譜單次測量小于10s;
3. 強大而全面的雙通道寬帶探頭,可以測1H/13C/19F/31P等等不同核子以及一維和二維譜圖,如H譜、C譜、H-H COSY譜和HETCOR等。
4. 基于EFT系列核磁共振波譜儀測量得到的數(shù)據(jù)已多次發(fā)表在國際高水平的期刊和雜志上,如J Am Chem Soc;J Med Chem;Chem Mater;Org Lett等。
A高性能 | B低成本 | ||
高穩(wěn)定性: | 國防工業(yè)級AlNiCo永磁體 磁場溫度穩(wěn)定 | 低采購成本: | 只有大核磁價格的1/3-1/2 |
高分辨率: | EFT-60 (60MHz)分辨率<0.5Hz 曾實測最佳值0.32Hz EFT-90 (90MHz)分辨率<0.5Hz 曾實測最佳值0.25Hz | 低維護(hù)成本: | 無需液氦,液氮 無需高昂維護(hù)成本 |
高靈敏度: (0.1% EB CDCl3) | EFT-60 (60MHz):≥30:1 EFT-90 (90MHz):≥70:1 | 長使用壽命: | 20年前第一套安裝的設(shè)備 目前仍在正常使用 |
多功能性: | 1H/13C/7Li/19F/31P/29Si/23Na… 1H-1HCOSY,13C-1H HETCOR等 | 使用環(huán)境友好 | 任意樓層實驗室 |
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