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堿性毛細(xì)管柱的研制及應(yīng)用
童宜來(lái)馬建萍 趙讓梅
南京伽諾色譜技術(shù)有限公司研究室
孫志華
南京仁華色譜科技應(yīng)用開(kāi)發(fā)中心
一．前言
胺類(lèi)化合物具有一定的堿性，對(duì)色譜分析系統(tǒng)，包括進(jìn)樣系統(tǒng)的惰性要求都比較高。胺類(lèi)化合物如：一乙胺、二乙胺、三乙胺在分析過(guò)程要求系統(tǒng)無(wú)吸附性。南京伽諾色譜技術(shù)有限公司實(shí)驗(yàn)室研制了高惰性的大口徑、厚液膜石英材質(zhì)的毛細(xì)管柱，對(duì)胺類(lèi)得到了良好的分析結(jié)果。為了檢測(cè)胺類(lèi)中的水分，使用南京仁華色譜科技應(yīng)用開(kāi)發(fā)中心開(kāi)發(fā)的帶有通用型熱導(dǎo)檢測(cè)器的國(guó)產(chǎn)色譜儀，在胺類(lèi)化合物中水分分析也得到了良好的分析結(jié)果。
二．儀器與試劑
2.1 9890A氣相色譜儀（南京仁華色譜科技應(yīng)用開(kāi)發(fā)中心）
2.2 毛細(xì)管柱：50m x 0.53mm x 5um（南京伽諾色譜技術(shù)有限公司）
2.3乙胺混合樣（南京仁華色譜科技應(yīng)用開(kāi)發(fā)中心）
三．結(jié)果與討論
3.1. 大口徑厚液膜毛細(xì)管柱的惰性測(cè)試
對(duì)石英毛細(xì)管的原料管進(jìn)行了適當(dāng)?shù)拇謶V化和鈍化處理，然后再涂漬所需的固定液。為了測(cè)試成品石英毛細(xì)管柱表面的惰性，我們選擇了一組含有不同極性的標(biāo)準(zhǔn)樣品，用葵胺測(cè)試毛細(xì)管柱表面的堿性，用十二醇測(cè)試極性樣品的吸附性。用酯類(lèi)和烷烴測(cè)試對(duì)中極性和非極性樣品的吸附性，測(cè)試的結(jié)果見(jiàn)圖1。由圖1可以看出，葵胺、十二醇出峰尖銳對(duì)稱(chēng)?？返耐衔惨蜃訛?.1，十二醇為1。吸附很小。我們所研制的毛細(xì)管柱對(duì)堿性、極性樣品具有良好的惰性。
3.2.胺類(lèi)、醇及水分的分析：
在一乙胺、二乙胺、三乙胺的生產(chǎn)過(guò)程控制指標(biāo)中需要檢測(cè)水分、乙醇和氨氣，對(duì)這些組分的測(cè)定必須用熱導(dǎo)檢測(cè)器，而國(guó)產(chǎn)熱導(dǎo)檢測(cè)器的池體積一般較大，在200-500ul.，對(duì)于普通毛細(xì)管柱在池內(nèi)會(huì)發(fā)生色譜峰擴(kuò)展引起拖尾的現(xiàn)象，這使得毛細(xì)管柱的使用受到一定的限制，而我們研制的0.53mm內(nèi)徑的大口徑毛細(xì)管柱對(duì)柱后死體積要求不太嚴(yán)格，能大大減少色譜峰拖尾發(fā)生。由圖2可以看出，色譜峰的拖尾比較小。和圖1在氫火焰檢測(cè)器上的色譜圖比較，前期的色譜峰仍然有拖尾現(xiàn)象，但對(duì)需要檢測(cè)的12min乙醇的色譜峰比較對(duì)稱(chēng)，對(duì)需要分離的組分達(dá)到了基線分離，能較好滿(mǎn)足定量分析要求。
圖1.堿性毛細(xì)管柱性能的測(cè)試色譜圖
色譜條件：柱溫：165；進(jìn)樣溫度：250；檢測(cè)溫度：200
圖2.胺類(lèi)醇類(lèi)及水分的分析色譜圖
TCD: 柱溫：50℃ ，進(jìn)樣器120℃，橋流140mA
四．結(jié)論
綜上所述，我們研制的大口徑厚液膜堿性毛細(xì)管柱，用國(guó)產(chǎn)通用熱導(dǎo)檢測(cè)器，分析水、氨氣、乙胺類(lèi)及醇類(lèi)，取得了較好的分離效果。
參考文獻(xiàn)（略）
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