比較兩種土壤消解方法——帶冷消解步驟與不帶冷消解步驟——在石墨消解儀中的效率與準確性。實驗中,選取了3個土壤樣本和2種土壤標準物質(zhì),每種處理方法均對土壤樣品、實際樣品及加標樣品各進行6份消解,每批消解均包含2個空白樣品,使用原子吸收分光光度計進行后續(xù)分析。
消解方法:
1. 帶冷消解步驟:
- 向特氟龍消解管中加入10mL鹽酸,浸泡4小時。
- 加入5mL硝酸和4mL氫氟酸,加蓋后加熱至145℃,保持1小時。
- 開蓋,加入2mL高氯酸,繼續(xù)加蓋加熱至145℃,保持1小時。
- 開蓋震蕩5分鐘,升溫至170℃,保持1小時。
- 如有殘留,補加2mL 硝酸、1mL 氫氟酸和1mL 高氯酸,繼續(xù)消解;無殘留則趕酸定容。
2. 不帶冷消解步驟:
- 特氟龍消解管中滴加水潤濕樣品,隨后加入5mL 硝酸和4mL 氫氟酸,保持1小時。
- 開蓋,加入2mL高氯酸,繼續(xù)加蓋加熱至145℃,保持1小時。
- 開蓋震蕩5分鐘,升溫至170℃,保持1小時。
- 如有殘留,補加2mL 硝酸、1mL 氫氟酸和1mL 高氯酸,繼續(xù)消解;無殘留則趕酸定容。
比較結(jié)果:
帶冷消解步驟雖然增加了消解總時間,但通過在一批樣品消解的同時進行下一批樣品的冷消解,有效提升了大批量樣品處理的工作效率。此外,冷消解減少了消解液的消耗和酸蒸汽對實驗人員的危害,同時縮短了加熱消解時間,降低了能源消耗。
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