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生活飲用水中全氟化合物測(cè)定的整體解決方案 —GB/T 5750.8-2023

來(lái)源:上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司   2024年06月27日 08:55  
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《GB/T 5750.8-2023生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第8部分:有機(jī)物指標(biāo)》是由國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局、國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)發(fā)布的現(xiàn)行推薦性國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。安譜實(shí)驗(yàn)依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)中《第8部分有機(jī)物指標(biāo)》中全氟化合物的檢測(cè)方法,使用混合型弱陰離子交換反相吸附劑 (PWAX) 固相萃取柱進(jìn)行富集凈化,Athena UHPLC C18液相色譜柱進(jìn)行分離檢測(cè),實(shí)驗(yàn)結(jié)果可滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)要求,實(shí)現(xiàn)水中全氟化合物的測(cè)定。




一、樣品前處理

樣品提?。?/strong>

預(yù)處理:量取 1 L 待測(cè)水樣,加入 4.625g 乙酸銨后 pH 調(diào)節(jié)至 6.8~7.0,每升水樣中加入 4 種內(nèi)標(biāo)混合標(biāo)準(zhǔn)溶液 (1000 μg/L) 50 μL,混勻,若水樣渾濁需經(jīng)醋酸纖維濾膜抽濾后再進(jìn)行處理。


SPE 小柱操作:

Poly-Sery PWAX 弱陰離子交換 SPE 小柱

(貨號(hào):SBEQ-CA3881,150 mg/6 mL)

活化:5 mL 0.1% 氨水甲醇溶液、7 mL 甲醇和 10 mL 純水活化;

上樣:將經(jīng)過(guò)預(yù)處理樣品全部上柱,流速控制在 8 mL/ min;

淋洗:5 mL 0.025 mol/L 乙酸銨水溶液 (pH=4) 和 12 mL 純水淋洗;

吹干:負(fù)壓 15 min 后吹干固相萃取柱;

洗脫:依次用 4mL 甲醇和 6 mL 0.1% 氨水甲醇溶液進(jìn)行洗脫,收集全部洗脫液于 15 mL 聚丙烯離心管中;將收集的洗脫液,渦旋混勻后待測(cè)定


注:

① 樣品處理過(guò)程避免使用特氟龍材料。

② 實(shí)驗(yàn)室前處理過(guò)程中洗脫液未進(jìn)行氮吹濃縮過(guò)程,避免氮吹影響目標(biāo)化合物的穩(wěn)定性。

③ 若樣品出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象,必要時(shí)進(jìn)行超高速離心處理。




二、儀器條件

液相條件:

a)色譜柱:Athena UHPLC C18液相色譜柱(LAEQ-2105UA,2.1*50mm,1.8μm),或Athena UHPLC C18 液相色譜柱(LAEQ-2110UA,2.1*100mm,1.8 μm);

b)流動(dòng)相:A為甲醇,B為 5 mmol/L 乙酸銨溶液,洗脫梯度見(jiàn)表 2-1。

c)流速:0.3 mL/min。

d) 柱溫:40℃。

e) 進(jìn)樣量:10 μL。


表 2-1 梯度洗脫程序表

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質(zhì)譜條件:

a)電離方式:電噴霧負(fù)離子模式;

b)檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM);

c)離子源溫度(TEM):500℃;

d)霧化氣(Gas1):55;

e)輔助氣(Gas2):65;

f)氣簾氣(Gurtain Gas):10; 

g)電噴霧電壓:-4500V;

h)干燥氣流速:11 L/min;

i)定性離子、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量見(jiàn)下表。


表2-2 全氟化合物目標(biāo)物及內(nèi)標(biāo)物的定量及定性離子

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注:

① 本次實(shí)驗(yàn)PFBA使用PFBA-13C4作為定量?jī)?nèi)標(biāo);PFPA、PFHxA和PFHpA使用PFHxA-13C2作為定量?jī)?nèi)標(biāo);PFOA、PFNA和PFDA使用PFOA-13C4作為定量?jī)?nèi)標(biāo);PFBS、PFHxS、PFHpS和PFOS使用PFOS-13C4作為定量?jī)?nèi)標(biāo)。

② 如果實(shí)驗(yàn)室有全套全氟化合物的同位素內(nèi)標(biāo),建議分別使用自身對(duì)應(yīng)的同位素內(nèi)標(biāo)作為定量?jī)?nèi)標(biāo),回收率會(huì)更高且更加穩(wěn)定。

③ 儀器管路容易存在本底,注意考察儀器條件本底。




三、實(shí)驗(yàn)譜圖(LAEQ-2110UA)

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圖 3-1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(2 μg/L)XIC 譜圖

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圖 3-2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(2 μg/L)XIC 疊圖

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圖 3-3 空白樣品 XIC 疊圖

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圖 3-4 加標(biāo)樣品(2 μg/L)XIC 疊圖




四、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

表 4-1 水樣加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)

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五、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

11種全氟化合物在0.5 μg/L-20 μg/L濃度范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)線(xiàn)性良好,R2> 0.995。水樣的3水平加標(biāo)回收率良好,低水平(5 ng/L)加標(biāo)回收率在50%-95%之間,中水平(20 ng/L)加標(biāo)回收率在65%-120%之間,高水平(200 ng/L)加標(biāo)回收率在80-115%之間,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。使用安譜實(shí)驗(yàn)混合型弱陰離子交換固相萃取柱(PWAX)及其他耗材可滿(mǎn)足生活飲用水中全氟類(lèi)化合物的檢測(cè)。




六、產(chǎn)品推薦

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