01
揭開有機氯的神秘面紗
有機氯農(nóng)藥是高效殺蟲劑,屬于持久性有機污染物,具有強毒性、高殘留、難降解、易生物富集等特點,同時還具有“三致”效應(yīng)并能通過生物鏈在生物體內(nèi)富集,對人體產(chǎn)生嚴(yán)重的不良影響。六六六(六氯環(huán)己烷,HCH)和滴滴涕(雙對氯_苯_基三氯乙烷,DDT)是有機氯農(nóng)藥的典型代表,被列為我國土壤環(huán)境質(zhì)量的重要監(jiān)測指標(biāo)重要監(jiān)測指標(biāo)。

02
二、有機氯農(nóng)藥前處理及檢測方法
2.1樣品前處理
(1)試樣萃取
萃取池選擇:11ml的萃取池-10g試樣,22ml萃取池-20 g試樣,34 ml萃取池-30 g試樣。
溶劑選擇:丙酮-正己烷混合溶液
萃取條件
載氣壓力:0.8 MPa;
加熱溫度:100℃(有機磷農(nóng)藥也可選擇80℃,多氯聯(lián)苯可選擇120℃);
萃取池壓力:1200 psi ~ 2000 psi(約合8.3 MPa ~13.8 MPa);
預(yù)加熱平衡:5 min;
靜態(tài)萃取時間:5 min;
溶劑淋洗體積:60%池體積;
氮氣吹掃時間:60 s;
靜態(tài)萃取次數(shù):1次~2次。
萃取完成后將萃取液轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶中,30℃水浴條件下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至 2mL左右,待凈化。
(2)凈化
弗羅里硅土小柱(1000mg,6mL,貨號SBEQ-CA3755)
活化平衡:8mL正己烷
上樣:2mL提取液,然后用2mL正己烷潤洗旋蒸瓶,轉(zhuǎn)移至小柱上樣。
洗脫:丙酮-正己烷溶液(1:9) 9mL(分兩次)
氮吹:收集上樣和洗脫溶液,常溫氮吹至近干,正己烷定容至1mL,渦旋混勻,供 GC-ECD
2.2儀器條件
色譜柱:CD-1701(30m*0.32mm*0.25μm,貨號GAEQ-170179)
進樣口溫度:250℃,
檢測器溫度:250℃,
分流比:25:1,
進樣量:1μl
升溫程序:120℃保持0min,20℃/min升至170℃保持0.5min,2℃/min升至200℃保持0min,3℃/min升至280℃保持3min。

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